微波等离子体化学气相沉积合成掺氮金刚石薄膜的缺陷和结构特征及其生长行为

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,在甲烷和氢气的混合气体中,通过掺入微量氮气的方法,合成了掺氮金刚石薄膜.利用扫描电子显微镜、拉曼光谱和透射电子显微镜对薄膜的形貌和结构进行了表征.研究结果表明:处于基片中心位置的薄膜具有比较高的成核密度,成核密度高达4.8×108 cm-2,并且具有〈001〉的择优取向,晶粒呈立方金刚石特征,但沿{111}晶面生长时存在大量层错.处于基片边缘的薄膜成核密度较低,晶粒为6H型多型金刚石结构,而且多型金刚石的出现,导致金刚石孪晶关系的变化.此外,根据薄膜的生长速率,探讨了MPCVD过程中掺氮对薄膜生长行为的影响.

CVD法制备微旋管状炭纤维的微观形貌

采用化学气相沉积(CVD)法 ,使溶有少量杂质的乙炔在自制的过渡金属催化剂和S/P助剂的作用下热分解,合成了结构类似于DNA的微旋管状炭纤维,且具有很好的再现性.微旋管状炭纤维是由两根炭纤维规则地二重旋卷匹合而成旋管,其直径约5 μm.乙炔和氢气的比例及温度对产量及微观形貌有很大的影响.

脱除氢气流中AsH3和PH3的专用浸渍活性炭及滤毒罐

在半导体领域的金属有机物化学气相沉积（MOCVD）过程中，排出含有剧毒AsH3和PH3的氢气，必须经过治理达标才能放空。为此，在从瑞典引进的MOCVD装置VP50-RP中，配套使用了德国Drager B3P3滤毒罐。研制出一种新型四元浸渍活性炭及滤毒罐，其在同等条件下对氢气流中AsH3和PH3的脱除能力为Drager B3P3罐的2倍～3倍。

化学气相沉积法快速生长定向纳米碳管

利用化学气相沉积法,采用二甲苯为碳源,二茂铁为催化剂,氮气作保护气,在石英基底上催化裂解生长定向纳米碳管.试验结果表明:在775℃、120min的条件下,可生长出长达200μm厚的定向纳米碳管薄膜;在775℃,反应时间为60min～120min时,纳米碳管的长度为100μm～200μm,而纳米碳管的直径变化不明显.而无氢气、较高的反应温度和连续的催化剂供给对快速生长定向纳米碳管有着重要的影响.

化学气相沉积与渗透过程中热解炭织态结构生成机理研究

为研究热解炭织态结构的生成规律,采用不同压强的甲烷为碳源,在1 100℃条件下进行了化学气相沉积和化学气相渗透实验.化学气相沉积以具有不同表面积/自由体积比([A/V]值)的直通方形多孔陶瓷为基体;化学气相渗透实验在直径为1mm细直孔内表面沉积和对炭纤维体积分数为7%的炭毡进行致密化.借助正交偏光显微镜(消光角)和透射电子显微镜(定向角)对在不同实验条件下制备的热解炭进行分析和定量表征.研究发现:热解炭的织态结构可以在两种不同的沉积条件下形成.当甲烷压强较低时为化学生长阶段;当甲烷压强较高时为物理形核阶段.在化学生长控制阶段,热解炭的织态结构可以利用之前提出的"颗粒填充模型(P-F模型)"加以

FeCl3催化生长脱油沥青基气相生长炭纤维

以脱油沥青(DOA)为碳源,氯化铁为催化剂,在氩气和氢气的混合气氛下利用化学气相沉积法(CVD)制备了不同形貌的气相生长炭纤维(VGCFs).讨论了在温度为1 100℃时,不同的反应时间(分别为10 min,20 min,25 min,30 min和40 min)对产物形貌和结构的影响.利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X-射线衍射(XRD)和拉曼(Raman)光谱,对不同工艺参数下合成的产物进行了结构表征.结果表明:随着反应时间的增加,气相生长炭纤维的形貌由弯曲变得相对平直,进而相互贯穿;当反应时间为10 min和20 min时,气相生长炭纤维的直径分布在1.

洁净单壁碳纳米管在Fe2O3/Al2O3二元气凝胶催化剂上的水辅助合成

分别以甲烷-氧气和甲烷-氢气-水的混合气作为反应气源,利用Fe2O3/Al2O3二元气凝胶作为催化剂于900℃反应30min合成了单壁碳纳米管.并采用SEM、XRD、TEM,高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及Raman光谱等分析技术对所制得的碳产物的结构和形貌进行了表征,以研究反应气氛中水蒸气的引入对单壁碳纳米管生长的影响.结果表明:反应气氛的组成对最终所形成的碳产物的产率和结构有着密切的关联.通过控制氢气载入甲烷-氢气-水的混合气氛中水蒸气的量可以合成低无定形碳的沽净单壁碳纳米管.

两段成长法改善微波电浆辅助化学气相沉积多晶金刚石之品质

以化学气相沉积法成长多晶金刚石薄膜时,薄膜的品质会受到成长时间、成长压力、反应气体比例、偏压与否及成核的机制等因素影响.研究采用微波电浆辅助化学气相沉积(MPECVD)法,以甲烷(CH4)和氢气(H2)作为反应气体原料,在P型(111)硅基板沉积多晶金刚石薄膜.典型沉积多晶金刚石薄膜的制程可分为四个阶段:抛蚀表面阶段、渗碳阶段、偏压增强成核(BEN)阶段及成长阶段.研究将成长阶段划分为两个阶段,第一阶段压力较低(成长Ⅰ阶段),第二阶段压力较高(成长Ⅱ阶段).结果表明:第一阶段可大大改善金刚石薄膜的品质,所获多晶金刚石薄膜的晶粒具有明确的颗粒边界、较低的碳化物或缺陷,电导率急剧降低,显现出本徵金

三维炭纤维预型体上烷烃气的催化炭沉积

研究了承载镍催化剂的三维(3D)炭纤维预型体,在含氢或无氢条件下,乙烷和合成天然气在其上面化学气相沉积形成的炭沉积率和碳纳米构结物.观察了炭沉积所获石墨纳米纤维、碳纳米管和石墨碳壳,得知沉积碳的纳米结构取决于沉积温度和碳源气组成.在650℃～800℃温间,总沉积时程直至12h,研究了烃类碳源气在氢气平衡下,从体积分数100%到20%变化情况.经Ni(NO3)2-6H2O甲醇溶液浸渍的3D炭纤维预型体在炭沉积前因溶液分解可还原出Ni.采用质量变化测定法、热谱-质谱分析仪、SEM、TEM和XRD对样品进行表征.结果表明:纤维状炭与囊包炭的比率随氢气含量的增加而增加,随反应温度的增高而减少.出乎意料

多晶硅薄膜等离子体增强化学气相沉积低温制备工艺

采用电子回旋共振等离子增强化学气相沉积(ECR-PECvD)方法,以SiH4和H2为气源,在普通玻璃衬底上沉积多晶硅薄膜.利用XRD、Raman光谱和TEM研究了衬底温度、氢气流量和微波功率对多晶硅薄膜结构的影响.结果表明,制得的多晶硅薄膜多以(220)取向择优生长,少数条件下会呈现(111)择优取向.当衬底温度为300℃、H2流速为25 mL/min、微波功率为600 W时,多晶硅薄膜结晶状态最好,且呈最佳的(220)取向.

进气方式对热丝CVD制备金刚石薄膜的影响

采用超高真空热丝化学气相沉积(HFCVD)系统,以甲烷和氢气为反应气体,在YG13(WC-13%Co)硬质合金基体上沉积金刚石薄膜.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)对金刚石薄膜进行检测分析,研究了反应气体的不同进气方式对金刚石薄膜的影响.结果表明,随着进气方式的改变,基体周围气氛的组成、密度和分布受到影响,金刚石薄膜的形核密度、表面形貌、生长织构均有明显的变化,所得金刚石晶粒的生长参数多为1.5<α<3,3~(1/2)/2<г<3~(1/2).

用DBD-PECVD方法合成碳纳米管

在大气压、较低温度下合成碳纳米管(CNTs),对于大规模的工业生产具有重要的意义.本文介绍了一种介质阻挡放电等离子体增强化学气相沉积(DBD-PECVD)的方法,并利用该方法制备碳纳米管.实验是在约0.5个大气压、700℃下,通入氢气和甲烷的混合气体(CH4/H2为1∶10～1∶20),产生DBD等离子体;衬底为硅片;催化剂是用磁控溅射制备的Ni/Al薄膜,厚度分别为3nm和10nm.在扫描电镜下观察发现,碳纳米管的生长符合底端生长模式.在透射电镜下观察,碳纳米管没有竹节状结构.拉曼光谱分析表明,这种碳纳米管的结构缺陷比较多.

HMDSO/H2等离子体化学气相沉积非晶包覆纳米α-SiC薄膜的实验研究

本文利用六甲基二硅氧烷(HMDSO)作为先驱物质、氢气为稀释气体,进行了等离子体化学气相沉积碳硅薄膜的实验研究.运用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱对薄膜的成份和结构进行了分析.结果表明,在生长温度为750℃的条件下成功地得到了纳米α-SiC沉积,碳化硅晶粒被包覆在非晶的SiOxCy:H成分中.薄膜由椭球状的颗粒组成,且随着HMDSO比例的增加,薄膜的结晶度和表面均匀性都得到改善.高流量氢气和HMDSO单体的使用被认为有效地促进了α-SiC晶体的形成.

利用HWCVD在柔性衬底上制备多晶硅薄膜

通过热丝化学气相沉积法(Hot Wire Chemical Vapor Deposition,HWCVD),采用间歇供应硅烷气体,持续通入氢气的方式控制硅薄膜的生长,发现该方法在有机衬底上生长的薄膜结构为多晶相占主导地位.此外,研究了不同间歇周期条件下薄膜的形貌和结构,并对生长机理进行了解释和讨论.