气相色谱法测定拨云散眼药中冰片的含量

目的 建立测定拨云散眼药中冰片含量的方法.方法 采用固定液为100%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温.进样口温度180 ℃;检测器:FID,250 ℃,分流比20:1;氢气流速30 mL/min,空气流速400 mL/min;载气:高纯氮气脱氧1.4 mL/min.结果 龙脑在0.105～1.68 g/L浓度范围内、异龙脑在0.106～1.70 g/L浓度范围内呈良好的线性关系.龙脑平均回收率为98.92%,RSD=1.26%;异龙脑平均回收率为98.23%,RSD=0.99%(n=9).结论 该法操作简便、准确,专属性强,可作为拨云散眼药中冰片

气相色谱仪气路的改进

介绍了气相色谱仪气路的改进试验即利用氢气发生器产生的氢气先作气相色谱仪的载气,然后再作燃气进行色谱分析, 此方法操作简便、安全,准确度令人满意.

光合细菌Chromatium vinosum可溶性氢酶的某些理化性质

光合细菌Chromatium vinosum含有一种可溶性氢酶和一种膜结合态氢酶.在培养基中加入终浓度为1 μmol/L的Se,细胞中可溶性氢酶的含量增加1.7倍.C.vinosum可溶性氢酶可以利用甲基紫精、苄基紫精和细胞色素C为电子载体催化吸氢与放氢,但不能利用NAD,NADH,NADP和NADPH等进行催化放氢和吸氢.可溶性氢酶易被CO所抑制,在反应系统中加入终浓度为2.5 μmol/L的CO时,可抑制氢酶最大放氢活性的一半.与C.vinosum膜结合态氢酶相比,可溶性氢酶较易被胰蛋白酶降解而使氢酶催化吸氢和放氢的活性降低.

不同血液成分对顶空法测定乙醇浓度的影响

目的 探讨不同血液成分对顶空法测定乙醇浓度的影响.方法 采用前后自身配对设计,分别对收集到的20例临床血液样品(10例抗凝不良+10例抗凝良好)进行前处理,顶空气相法分别对血清、血浆和全血的乙醇浓度进行分析测定,以比较不同状态血液成分中乙醇浓度的差异.实验条件:采用气相色谱法,用异丙醇作为内标,手动顶空法进样,不同的血液样品测定条件均一致,色谱柱柱温:120℃,检测室温度:250℃,气化室温度:250℃,载气(N2)流速:0.035 L/min,燃气氢气(H2)流速:0.035 L/min,干燥空气的流速为0.04 L/min.结果 检测结果分析发现,血清中的乙醇浓度与全血的差值均数为(1.3

气相色谱-质谱联用研究聚乙烯在氩气中的裂变行为

模拟电孤炉的燃烧环境,利用气相色谱-质谱联用法研究了聚乙烯在氢气气氛中不同温度、不同氩气流量下的裂变行为.结果表明:聚乙烯在氩气气氛中,在温度低于700℃时主要裂变形成链烃;在温度达到900℃时开始形成多环芳烃,温度越高,所形成的多环芳烃的种类越多,烷基化程度越高,相对浓度越大.氩气流量的变化明显影响了聚乙烯的裂变产物,实验结果验证了烯烃、二烯烃(炔烃)是多环芳烃前体化合物的假设,高温下多环芳烃生成数量和相对浓度比低温下高的主要原因是高温下聚乙烯的裂解程度增大,使得更多量烯烃、二烯烃(炔烃)形成.因此,控制烯烃、二烯烃(炔烃)等前体物的形成是减少多环芳烃排放的关键.

高效液相色谱-氢化物发生-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法检测废水中4种砷形态

建立了高效液相色谱(HPLC)分离-氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析电子企业废水中砷形态的方法.在样品送入DRC-ICP-MS检测器之前,先以HPLC将不同的砷物种分离,以分别得到各砷物种信号.使用HG技术来提升As信号,以增加灵敏度;采用L-半胱氨酸(L-cys)来消除废水中其它金属离子基底干扰;结合动态反应池(DRC)来消除75ArCl+对75As+造成的光谱干扰.实验探讨了HPLC洗脱液的最佳组成、氢化物生成的最佳试剂条件以及DRC最佳化相关参数.结果表明:以pH 6.0的甲醇(ψ=5%)-3 mmol/L四丁基磷酸铵-8 mmol

N,N-二丁基甲酰胺的制备——二正丁胺存在下二氧化碳催化氢化反应的研究

研究了在二正丁胺存在下RuCl_3/DPPE催化二氧化碳氢化反应,探讨了N,N-二丁基甲酰胺的制备新途径,考察了温度、溶剂、二氧化碳及氢气压力等对催化氢化反应的影响,产物的结构及量用核磁共振波谱、气相色谱分析测定.反应的催化效率随温度的升高(120℃)先上升后降低;在4MPa二氧化碳压力下催化效率随氢气的压力升高而升高;在4MPa氢气压力下,催化效率随二氧化碳压力的升高(6MPa)先升高后降低,在10MPa氢气压力下,催化效率随二氧化碳的压力升高而升高.二氧化碳压力的非线性效应可能是由于二丁胺与二氧化碳反应,导致二丁胺对甲酸的稳定化效应随二丁胺的量的变化而变化的结果,该假设得到对照实验的验证.

大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药

以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87 mL/min,柱前压为6.28×105 Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法.方法检出限为0.0077～0.1350 μg/L,精密度为2.2%～9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上.该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析.

氢能制备技术发展概况

氢能,作为一种安全、有效、环保的绿色能源及能源载体,正受到人类越来越多的关注.近年来,世界各国对氢能的开发与应用高度重视,制氢技术已取得了突破性进展,同时氢的用途也越来广泛.

电化学染色工艺进展及其商业化应用(二)

3.2.1 介质体系根据Nernst方程,理论上可通过调节还原物与氧化物的比例来获得溶液所要求的任何还原/氧化电位(取决于氢气的释放).在电化学的任何阶段,溶液中都存在氧化还原对的氧化态和还原态.通过改变施加的电压,就可以改变氧化物或还原物的浓度,以及溶液的当前电位.

电化学法解体石墨基体过程中的尾气分析

以盐类为电解质的电化学方法解体高温气冷堆模拟燃料元件基体石墨过程中,在阴、阳极两侧均会产生一些气相产物(尾气).采用气相色谱法对电化学过程中产生的尾气进行了分析测试.结果表明:尾气中含有氢气、氧气、氮气、二氧化碳和氮氧化物;仅约1.5%的石墨基体氧化成二氧化碳.相对于直接燃烧石墨处理法,电化学方法能够大幅减少废气,尤其是二氧化碳的产生量,从而减小后续处理的技术难度.

怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的 建立怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱分析方法.方法 采用GC法.色谱柱:HP-5(5%)-二苯基聚硅氧烷共聚物,毛细管柱(30.0 m×320μm,0.25 μm);检测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:180 ℃;载气:氮气;载气流量:2.3 mL/min;空气流量:300 mL/min;氢气流量:30 mL/min;程序升温.建立怀菊花的GC指纹图谱.结果 确定了怀菊花的GC指纹图谱中27个共有峰,各怀菊花样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上.结论 此方法简单、准确、重现性好,为怀菊花的质量控制标准提供了有效的方法.

当归注射液对氢化可的松诱导的大鼠脾脏细胞凋亡的影响

目的:观察当归注射液对氢化可的松诱导的大鼠脾脏细胞凋亡的影响.方法:以氢化可的松诱导大鼠脾脏细胞凋亡为模型,采用流式细胞仪吖啶橙(AO)染色法检测凋亡细胞率.结果:10-7 mol/L氢化可的松作用大鼠脾脏细胞6 h,DNA片段率显著增高,达27.4%,与对照组(19.4%)相比有极显著意义(P>0.01,n=6),加入5%当归注射液后,凋亡率降至21.7%,与对照组无显著差异(P>0.05).结论:当归注射液可抑制氢化可的松诱导的大鼠脾脏细胞凋亡,此抑制作用具有剂量依赖性.

溶胶-凝胶制备二氧化钒薄膜的价态研究

采用无机溶胶-凝胶法制备了VO2热致变色薄膜,利用XPS系统地研究了烘干温度、真空热处理温度以及溶胶浓度对VO2薄膜中钒价态的影响.结果表明,保持其它工艺参数不变,薄膜中V5+被还原的程度随烘干温度和真空热处理温度升高而增大.当烘干温度、烘干时间和真空热处理时间以及真空气压相同时,随溶胶浓度减小,VO2薄膜中V5+被还原程度存在真空热处理温度临界点,当溶胶浓度配比为1:4～1:3时,临界温度为480 ℃;溶胶浓度配比为1:3～1:2时,临界温度为400 ℃.制备高纯VO2薄膜的优化工艺参数组合为溶胶浓度配比1:3,250 ℃干燥2 h后于450 ℃氢气还原3 h(保持真空度为0.5 Pa).

未来"绿色煤电"的思考

中国的电力工业以燃煤发电为主,燃煤发电如何走出一条全面、协调、可持续发展的新型工业化道路是电力行业的重要课题.影响煤电可持续发展的主要因素是环境污染严重和煤电转化效率低.从满足未来电力可持续发展的角度看,现有的洁净煤发电技术在提高效率和减少污染物排放方面尚未达到未来"绿色煤电"的要求.通过分析,提出了未来"绿色煤电"的设想,它是以煤气化制氢和氢能发电为主、对CO2进行分离处理的煤基发电系统,可实现煤基发电的高效和近零排放.并描述了中国华能集团公司发展"绿色煤电"的初步规划.

锌纳米颗粒的制备及其应用

在干法室温务件下,以锌粉为原材料,通过滚压振动研磨法制备锌纳米颗粒,经过表征发现研磨11 h后的锌纳米颗粒,分散性好,粒度均匀.将该锌纳米颗粒应用到制氢过程中,以氢气为载气携带水蒸气进入反应器,与预热的锌纳米颗粒接触,发生水解反应,生成氢气和氧化锌纳米结构.利用气相色谱仪检测可知,氢气的生成速率最高可达184 mL/min.利用能量发射谱图和透射电镜检测可知,固体产物为棒状和块状混合的氧化锌纳米结构,在可见光区有着优异的吸光特性,尤其在波长大于400 nm的范围内,吸收因子明显高于商业纳米氢化锌和锌纳米颗粒.

高温H2退火对Yb∶YAG晶体光谱性能的影响

研究了不同掺杂浓度的Yb∶YAG晶体氢气退火前后的色心吸收,发现随着Yb2O3浓度的增加,色心浓度并不增加.测量了退火前后不同浓度晶体的荧光光谱和荧光寿命,指出低浓度掺杂时,色心对发光强度和荧光寿命没有猝灭作用,只有在掺杂浓度大于10 at.-%时,色心吸收的加强对发光强度和荧光寿命才有明显猝灭作用.

毛细管气相色谱法测定头孢噻利和普卢利沙星中7种有机溶剂残留量

目的建立硫酸头孢噻利和普卢利沙星中正己烷、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷、二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,石英毛细管柱OV-1701(15m×0.53mm,1.0μm);柱温:40℃恒温10min,以30℃/min的速率升温至100℃恒温25min;载气:高纯氮气;氢气:70ml/min;不分流进样.结果3批样品中7种有机溶剂残留量均符合要求.方法平均回收率99.6%～100.4%(RSD≤1.9%).结论本法简便灵敏、准确、重复性好,能较好地进行硫酸头孢噻利和普卢利沙星中有机残留量的测定.

毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的丙酮残留量

目的建立阿奇霉素中丙酮残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,弹性石英毛细管柱DB-624(30m×0.53mm,3μm);柱温40℃维持10min,以40℃/min的速率升温至200℃,维持10min;载气:高纯氮气,线速度4ml/min;氢气:40ml/min;进样口温度250℃;检测口温度280℃;空气400ml/min;尾吹25ml/min;分流比2:1;进样量1μl.结果加样回收率为99.84%,RSD为0.87%.结论本法简便、灵敏、专属、准确,毒性小.

能源发展方向

根据世界经济和人口发展的预测,矿物能源面临枯竭;而且,开采和燃烧矿物严重污染环境,矿物资源的产地与能源消费地不一致,因此世界能源正处于结构调整时期.介绍了我国在太阳能、风能、海洋能、地热能、生物质能和氢气等绿色能源方面的开发和利用情况.绿色能源储量丰富,有利于环境保护,很多技术已达到可推广的阶段,因此认为应将绿色能源作为能源的发展方向,并在能源大学中设立绿色能源专业,及时培养创业人才.

大规模非并网风电产业体系研究

大规模非并网风电的应用,是一条探索风电多元化发展之路.建设大规模非并网风电产业体系,是风电多元化发展的重要环节.非并网风电产业体系的构建,是以"非并网风电理论"为依据、以风能富集区的大规模风电场建设和运营为重点,涵盖其前向关联度大的风电设备零部件研发和制造、风机组装、电控系统等产业,后向关联度大的有色金属冶金、盐化工、大规模海水淡化、规模化制氢制氧等高耗能产业,以及侧向关联度大的风机运营维护、风电场观光旅游、风电项目投融资管理、金融保险等产业,构成可涉及三次产业、多方位、多产业链交织的现代综合产业网络体系.

气相色谱法测定白酒误差分析

气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法.测定过程中产生误差主要有:色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、空气与氢气比、微量注射器的选用等.消除测定误差的方法主要通过过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等.并对产生的误差原因进行分析,采取有效方法进行控制.

气相色谱法测定番茄皮蜡中二十八烷醇的含量

建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱:PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60 :1;FID检测器;载气:氮气(99.999%),流速50mL/min;氢气流速:35mL/min;助燃气流速:400mL/min.该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%.

GC测定七味广枣胶囊中丁香酚的含量

目的:建立七味广枣胶囊的含量测定方法.方法:用气相色谱法对处方中丁香的指标成分丁香酚进行定量分析.采用10%PEG-20M cltuDmosortb WAW-DMCs(60～80)φ3 mm×2 m不锈钢柱;柱温:180℃;汽化室温度:230℃;气体流速:氮气50mL·min-1;氢气50 mL·min-1;空气500 mL·min-1;检测器:FID.结果:丁香酚进样量在0.77～10.88 μg范围内呈线性关系(r=0.999 1).平均加样回收率为99.2%(RSD=2.68%).

气相色谱法测定火麻仁中亚油酸及α-亚麻酸的含量

目的:建立气相色谱测定火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸的含量方法,为评价质量和标准制定提供依据.方法:ZB-WAX毛细管柱(0.5 μm×0.32 mm×30 m),载气为高纯度氮气,流速1.0 mL·min-1,分流比5∶1,柱温为190℃,进样口温度为250℃,FID检测器温度为250℃,空气450 mL·min-1,氢气45 mL·min-1.结果:火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸含量分别31.42%～37.21%,8.02%～9.65%.结论:该法准确,简便,重复性好,可用于火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸的质量控制.