四极质谱计测量天然水平氘氢丰度比

自制了高温铬还原制氢装置;探索了降低复合氢离子H3+对氘化氢离子HD+干扰的方法.以氘丰度为天然水平的国家一级标准水样中的两个样品作为标准,另外两个样品作为测试样品,在GAM400四极质谱计上探索了等氢分子离子H2+线性校正测量值的方法.利用双标准外标氘氢丰度比差值校准系数的方法对两个标准水样进行了测量,结果与国家标准值偏差为±0.1%,最终评估测量相对不确定度为0.8%.

超轻水中氘含量的气相色谱分析

通过实验研究建立了测定超轻水中氘含量的气相色谱分析方法.用金属镁在500℃高温下将超轻水分解为气体,然后在常温下以高纯H2为载气,5A分子筛作为色谱柱,进行超轻水中氘含量的检测.用金属镁法分解水样,避免了传统铀法可能带来的放射性危害,且同位素效应远小于金属锌法.采用色谱在常温下检测氢气中氘的含量,也克服了普遍采用液氮低温法操作复杂,且H2、HD和D2的校正因子难以测定的缺点.研究结果表明,以极低重水标准样绘制的HD峰面积与对应氘含量的标准曲线能反向延长到天然丰度以下,能用于不同氘含量的超轻水样品检测.该分析方法精密度高,同一样品经多次分解进样,检测的相对标准偏差<5%,在3个添加水平下的回收率

高等规度聚丁烯-1的合成

考察了负载钛(Ti)-三乙基铝(AlEt3)催化体系聚合条件对合成高等规度的聚丁烯-1的影响,并用DSC和FTIR对所合成聚合物的结构进行表征.实验表明:随着n(DDS)/n(Ti)的增加,聚丁烯-1的等规度先增大后减小,当n(DDS)/n(Ti)为1.3时,等规度达到最大值.随着氢气压力的增大,聚丁烯-1的等规度先增大后减小,当氢气压力为0.04 MPa时,等规度出现最大值.在聚合条件:n(DDS)/n(Ti)为1.3,氢气压力为0.04 MPa时,合成出等规度为94.1%的高等规度聚丁烯-1.对自制高等规度聚丁烯-1和国外样品进行的DSC和FTIR测试对比表明,自制样品与国外样品的结构非常

三元乙丙橡胶新牌号J-3060P合成开发

采用从日本三井石油化工株式会社引进的年产2万t乙丙橡胶工业生产装置,成功开发了树脂改性用高档乙丙橡胶新牌号J-3060P.该牌号以V-Al为催化体系、己烷为溶剂,采用氢气为分子量调节剂,合成的工业化产品经北京橡胶工业研究设计院及国内代表性应用厂家检测,产品性能与国外同类产品质量水平相当,填补了国内空白.

密封条用乙丙橡胶新牌号的研究

介绍了以V-AI为催化体系,以己烷为溶剂,采用氢气为分子量调节剂合成出了组成、结构、第三单体含量、相对分子质量及相对分子质量分布与DSM公司4703产品基本相同的乙丙橡胶新牌号.应用评定结果表明,产品性能与国外同类产品质量水平相当.

生物质热解气化制取氢气

该文对生物质的热化学方法(主要是气化和热解)制取氢气进行了归纳总结,在此基础上研究了用热解方法从生物质原料中制取氢气的技术路线并介绍了催化制氢的实验室研究结果.研究的结果表明:催化剂的添加对热解过程的最终产品气及富氢气体的产率有影响;催化剂的负荷量对富氢气体的产率有显著影响,其值存在一个优化范围;同样的催化剂对稻杆和锯末热解获得的富氢气体的产率影响不同.

一种低电耗制氢的新工艺研究(Ⅱ)

提出了一种全新的工艺:电化学溶解-沉淀法,可实现超低电耗(低于1.5kWh/Nm3H2)制氢并同时联产性能优良的磷酸锌产品.在前期研究的基础上,补充考察了电压、锌配离子浓度及阳极自发产氢等因素对电解过程的影响,并通过对几个关键因素的正交实验研究进一步确定了该工艺的优化操作条件,取得了较好的实验结果.

伊红-Y敏化TiO2的制备及其可见光下光催化制氢性能

采用溶胶-凝胶法在不同温度煅烧制得TiO2,光还原沉积法进行载铂,浸渍法使伊红-Y负载在Pt-TiO2表面,制得系列染料敏化的Eosin Y-Pt-TiO2可见光光催化剂.以可见光光催化制氢为探针反应考察了制备的催化剂的活性,发现350 ℃煅烧的Eosin Y-Pt-TiO2可见光光催化活性最好.通过XRD、BET、FT-IR、UV-Vis漫反射等手段对样品进行了表征,发现伊红-Y的敏化扩展了TiO2的可见光响应范围,使其在400～600 nm有很强的吸收峰;随着TiO2煅烧温度的降低,比表面积不断增大,表面羟基的数量也增加,吸附伊红-Y的量也不断增加,因此Eosin Y-Pt-TiO2可见光

生物质二次裂解制取氢气的研究

采用生物质热解及二次裂解的方法制取富氢气体.通过对生物质热解产生的气液体成份进行二次裂解,实现热解组分中焦油等含氢化合物的深度转化,提高产品气体中氢气的含量,同时解决了热解产品气中焦油不易去除的难题,得到洁净的富氢气体.实验选用稻壳为原料,分析了热解温度和物料滞留时间等因素对热解气体成份的影响,比较了热解气体和二次裂解气体成份的变化,同时分析了水蒸汽、催化剂等因素对裂解气体成份的影响.实验结果表明,热解温度和物料滞留时间的增加提高了热解气体中氢气的含量,二次裂解、水蒸汽和催化剂的引入都能在一定程度上提高产品气中H2的含量.实验最终表明,氢气体积含量可达到60%以上.

SrCe0.85Yb0.15O3-α陶瓷的中温导电性研究

以高温固相反应法合成了质子导电性氧化物陶瓷SrCe0.85Yb0.15O3-α粉末.XRD结果表明,该陶瓷样品为单一斜方相钙钛矿型结构.以陶瓷样品为固体电解质、Ag-Pd合金为电极,采用交流阻抗谱技术和气体浓差电池方法分别测定了样品在400 ℃～ 800 ℃下、干燥空气及湿润氢气中的电动势及离子迁移数,研究了样品的离子导电特性.结果表明:在干燥空气中, 陶瓷样品是一个氧离子与空穴的混合导体;在湿润氢气中,陶瓷样品的质子迁移数为1,是一个纯的质子导体.Ag-Pd合金电极有助于电导率的提高.

400 nm3/h用金属氢化物提取超纯氢装置

用金属氢化物来提取超纯氢,经过多年来实践证明在技术经济上都是可行的.介绍了一套处理量达到400 nm3/h的金属氢化物氢气纯化装置.可能是目前国内同类型产品中处理量最大的.其原料氢气纯度99.9%,纯化后氢气纯度达到99.999%以上,能满足用户要求.在设计制造过程中解决了提高装置的处理能力,改善传热性能和长期连续工作,自动操作等关键技术.

超临界水中褐煤制氢过程分析

以超临界水中褐煤制氢过程的能耗分析为目的,构建了3种超临界水与煤反应的系统方案,并分别对其进行了热量和质量衡算及能效分析.结果表明,CaO-换热方案的冷煤气效率为68.3%,与常规煤气化制氢工艺相比,工艺简单且热集成度高,达到了较高的冷煤气效率.CaO-发电方案为制氢和超超临界发电过程的耦合,冷煤气效率为17.0%,热效率达46.9%,实现了SCW中煤部分燃烧并将水直接加热,添加CaO可将煤气化和燃烧产生的CO2和污染物固定并提供体系需要的热量,与超超临界锅炉发电相比,在吨蒸气煤耗相同的条件下还可产生H2和CH4.SCW制氢-联产活性炭方案冷煤气效率为54.1%,热效率达74.7%,实现了产品

WxC-MCM-48催化剂的合成、表征及加氢脱硫催化性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,仲钨酸铵为钨源,采用水热晶化法一步合成了不同钨含量(以Si、W物质的量比nSi/nW表示)的WO3-MCM-48,然后经甲烷/氢气(V/V=1/4)混和气体程序升温还原碳化(TPC),制备出了WxC-MCM-48(x=1、2)催化剂,采用XRD、N2吸附-脱附和NH3-TPD对样品的结构进行了表征,用噻吩作为模型化合物,对WxC-MCM-48催化剂的加氢脱硫催化活性进行了评价.结果表明,在一定钨含量的条件下,WO3-MCM1-48和WxC-MCM-48样品仍然保持MCM-48的三维立方有序介孔结构, nSi/nW=3

La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-α的微乳液法合成及其质子导电性研究

采用微乳液法合成了La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-α的共沉淀前驱体,经初烧和烧结后制得La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-α陶瓷样品,TEM和SEM分析结果表明陶瓷样品具有良好的微观结构,XRD分析结果表明陶瓷样品已形成了单相的LaGaO3钙钛矿斜方相结构.用气体浓差电池及气体的电化学透过等电化学实验方法对样品的导电性进行了表征和测试,结果表明该样品具有优良的质子导电性能.氢浓差电池电动势的实测值与理论值吻合得很好,离子迁移数为1;氢的电化学透过速率的实测值与理论值吻合得也较好,证明该样品在氢气气氛中是一个优良的质子导体.

碳包覆Li3V2(PO4)3:溶胶-凝胶法合成及性能

利用V2O5、LiOH·H2O、H2O2、NH4H2PO4与柠檬酸为原料,通过溶胶-凝胶法合成了碳包覆的Li3V2(PO4)3复合正极材料.采用XPS、XRD、SEM、TEM、拉曼光谱和电化学方法对材料的性能进行了研究.还研究了其结构与焙烧温度、样品电导率和电化学性能的关系.研究表明复合材料具有空间群为P21/n的单斜结构,表面包覆粗糙多孔的碳层.在800 ℃下制备的碳包覆样品的电子导电率高达9.81×10-5S·cm-1,约为高温固相氢气还原法制备的未包覆碳Li3V2(PO4)3的10000倍.测试结果表明碳包覆Li3V2(PO4)3的电化学性能远优于未包覆碳的样品.在3.0～4.3 V电压

氧离子导体La1.9Ba0.1Mo2O9-α的合成及其电性能研究

通过固相法合成了La1.9Ba0.1Mo2O9-α氧离子导体,对样品进行了XRD、SEM表征,采用交流阻抗谱、氧浓差电池、氧泵等电化学方法研究了该陶瓷样品在600～1000℃下的离子导电特性.结果表明.该陶瓷样品在氧化性气氛中是纯的氧离子导体,1000 ℃时的氧离子电导率达到0.09 S·cm-1,高于母体IJa2Mo2O9的氧离子电导率.本文还研究了样品的燃料电池性能,在1000℃时氢气/氧气燃料电池的最大输出电流密度为280 mA·cm-2,最大输出功率密度为112 mW·cm-2.

La1-xSrxYO3-α陶瓷的合成及电性能研究

本文采用高温固相法合成了La1-xSrxYO3-α(x=0.00,0.05,0.10,0.15)系列陶瓷样品,用XRD、SEM对样品进行了表征,并用交流阻抗谱、氢泵、氢浓差电池、氧浓差电池等系统地研究了该系列样品的电性能.结果表明,该系列陶瓷样品均为钙钛矿型单斜晶相结构:样品的氢浓差电池电动势的实测值和理论值吻合得很好,表明样品在氢气气氛中为纯离子导体;氢泵测试结果证实了样品在氢气气氛中基本上是质子导体;氧分压与电导率的关系表明样品在高氧分压气氛中是离子(质子+氧离子)和空穴的混合导体.在低氧分压气氛中是离子(质子+氧离子)导体;氧浓差电池测试结果表明样品在干燥的氧化性气氛中是氧离子和空穴的混

汉麻杆基活性炭表面织构与储氢性能的研究

以天然汉麻杆为原料,采用KOH化学活化的方法改变活化时间制备出了高比表面积活性炭.并且对其表面进行硝酸氧化处理,研究活性炭表面化学状态对其吸附性能的影响.采用77 K低温氮气吸附和FTIR对样品进行了表征.并在77K、100kPa的条件下测定样品的氢气吸附等温线.结果表明,所有样品具有较高的比表面积(2435.93～3 240.95 m~2·g~(-1))和总孔容(1.3～1.98 cm~3·g~(-1)),且随活化时间的延长而增加,3.5 h达到最大值,之后由于骨架坍塌有所减小.所有样品的孔径分布较为一致呈多峰型分布,主要以小于2 nm的微孔为主,同时含有少量的中孔和大孔.活化3.5 h样品

Pd掺杂TiO_2纳米管阵列的制备及氢敏性能

采用电化学阳极氧化的方法,以含F-的溶液为电解液,在金属钛基底表面生长出规则排列的TiO_2纳米管阵列,并通过电化学沉积的方法对之进行金属Pd掺杂.利用XRD、SEM和TEM对样品进行分析表征,并测试了样品的氢敏性能.结果表明,用此种方法制备的Pd掺杂的TiO_2纳米管阵列具有良好的氢气敏感性能,适当掺Pd的样品在较低温度(80℃)下对0.01 mL·L~(-1)的H_2具有良好的灵敏性(灵敏度S=14).

SrZrO3-xNx-TiO2-yNy复合光催化剂的制备及模拟太阳光产氢

采用沉淀法和固相法分别制备了SrZrO3与SrZrO3-xNx,并用溶胶包覆法制备了SrZrO3-xNx-TiO2-yNy异质结型复合光催化剂.采用XRD、UV-Vis等对样品进行了表征,表明制备的复合催化剂主要成分为钙钛矿SrZrO3和锐钛矿TiO2;UV-Vis分析表明单一光催化剂通过掺氮、复合和负载贵金属后在可见光区的吸收有大幅度提高.探讨了光催化剂制备过程中氮源(六次亚甲基四铵)用量,焙烧温度、时间、气氛以及贵金属种类、负载方式对样品产氢活性影响.结果表明,当氮源用量为2 g、焙烧温度450℃、焙烧时间1 h、焙烧气氛为空气时,SrZrO3-xNx-TiO2-yNy在模拟太阳光下产氢量

太阳能热利用技术概况

太阳能是理想的可再生能源.太阳能热利用技术目前还处于发展时期.文章对太阳能热利用成熟技术、先进技术以及当前研究的中心问题进行了简要的概述.成熟技术部分主要包括热水器、太阳灶、太阳房等广为人们使用的太阳能热利用技术;先进技术部分主要阐述了尚处于研究试验阶段的高品位太阳能热利用技术,包括太阳能热发电、太阳能空调制冷、太阳能制氢、太阳能海水淡化及太阳能烟囱发电等;在当前研究的中心问题部分,主要论述了解决太阳能热利用的关键技术问题.

Au/SnO2的制备及其低温CO氧化催化性能

用沉积-沉淀法制备了不同金含量的Au/SnO2催化剂.采用XRD和UV-Vis等手段对催化剂样品进行了表征并考察了沉积溶液的pH值、金的负载量、焙烧温度和气氛等对Au/SnO2催化CO氧化活性的影响.结果表明:当沉积溶液的pH=9～10时,所制得的金属金的平均粒径最小;随着金的负载量的增大,金属金的粒径增大,Au/SnO2的催化活性降低;在所研究的条件下,Au/SnO2前驱体在空气中473 K下焙烧4 h,得到的催化剂活性最高;在氢气中373 K下处理2 h的Au/SnO2的催化活性在所有样品中是最高的.

质子导体(Ce0.8La0.2)1-xCaxO2-δ在合成氨中的应用

利用溶胶-凝胶法合成了萤石型稀土复合氧化物(Ce0.8La0.2)1-xCaxO2-δ,利用XRD、TEM和SEM对样品进行表征.电化学方法研究表明,合成样品在400～800℃温度范围内具有质子导电特性.将(Ce0.8La0.2)1-xCaxO2-δ高温烧结体用于固态质子传导电池,在常压下以氮气和氢气为原料合成氨气,并确定了合成氨的适宜条件.650℃时Ce0.8La0.2O2-δ和(Ce0.8La0.2)0.975Ca0.025O2-δ对应的氨产率分别达7.2×10-9和7.5×10-9mol·s-1·cm-2.

辉光放电等离子体对合成甲醇用铜基催化剂的改性作用

以辉光放电等离子体方法制备了新型高效铜基催化剂,应用XRD、SEM、H2-TPR、BET、H2-TPD、CO-TPD技术以及对CO加氢合成甲醇反应进行研究,分析了在氮气、氢气或先氮气后氢气等方式的不同气氛中进行等离子体处理对铜基催化剂的结构和性能的影响.结果表明,催化剂前体经等离子体改性处理后,样品的比表面积增大,活性中心数增加;当等离子体气氛为先氮气后氢气时,催化剂上的CO加氢活性和甲醇的时空产率显著提高.

WxC/SBA-16催化剂的制备、表征及催化加氢脱硫性能

以正硅酸乙酯为硅源,仲钨酸铵为钨源,P123和F127为混合模板剂,采用水热晶化法一步合成了不同钨含量(以n(Si):n(W)表示)的WO3/SBA-16,然后经甲烷/氢气(V(CH4)/V(H2)=1/4)混和气体程序升温还原碳化(TPC),制备出了WxC/SBA-16(x=1,2)催化剂.采用XRD、N2-吸附/脱附、TEM和FTIR等分析测试技术对样品的结构进行了表征,并以噻吩作为模型化合物,对WxC/SBA-16催化剂的加氢脱硫催化活性进行了评价.结果表明,在一定钨含量的条件下,WO3/SBA-16和WxC/SBA-16样品仍然保持立方笼状介孔结构,当n(Si):n(W)为30-10时