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| 专利名: |
连续制备1，6-己二异氰酸酯的方法 |
| 专利号: |
CN200910210660.1 |
| 关键字: |
工业气体分离 |
| 专利类别: |
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| 使用范围: |
本发明涉及光气法制备粗1，6-己二异氰酸酯并精馏将其分离为纯1，6-己二异氰酸酯的方法。在本方法中，是以邻二氯苯、氯苯为溶剂，在催化剂作用下己二胺同过量光气进行低温光化和高温光化两步反应，生成1，6-己二异氰酸酯(1，6-六亚甲基二异氰酸酯，HDI)，用蒸馏方法除去邻二氯苯并回用，继续蒸出并除去氯化单异氰酸酯副产物，进一步与DEIP溶剂按一定的比例混合后经强制搅拌、加热闪蒸精馏，分离提纯得到1，6-己二异氰酸酯产品和DEIP，焦油状高分子化合物成渣后定期排出焚烧处理。? |
| 申报人: |
赵伟华,白卫兵,陶春霞,蒙鸿飞 |
| 申报单位: |
甘肃银达化工有限公司 |
| 申报时间: |
11/5/2009 |
| 专利有效期限: |
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专利内容
申请（专利）号:
CN200910210660.1
申请日期:
2009-11-5
公开(公告)日:
2010-12-29
公开(公告)号:
CN101928235A
主分类号:
C07C265/14(2006.01)I
分类号:
申请（专利权）人:
甘肃银达化工有限公司
发明（设计）人:
赵伟华,白卫兵,陶春霞,蒙鸿飞
主申请人地址:
730900 甘肃省白银市白银区银光路1号
专利代理机构:
中国兵器工业集团公司专利中心 11011
代理人:
曾敬
国别省市代码:
甘肃;62
主权项:
一种制备1，6?己二异氰酸酯的方法，其特征是：a)第一步是粗1，6?己二异氰酸酯合成工序，利用冷媒对冷光化釜(1)进行冷却，再利用热媒对热光化釜(2)加热到不同温度，以邻二氯苯、氯苯为溶剂，在催化剂作用下己二胺同过量光气进行低温光化和高温光化两步反应，在高温光化段同时发生热裂解反应，使中间产物1，6?己二氨基甲酰氯进一步分解成1，6?己二异氰酸酯，从反应液中蒸出催化剂、氯苯并回用，用氮气将光化反应液中的残余光气及副产物氯化氢气体驱除送到光气吸收及破坏系统进行处理；包括：(i)将己二胺经加热熔融与邻二氯苯配制成己二胺溶液，(ii)在冷光化釜(1)中加入催化剂、氯苯，并通入光气打底，1～5小时后，当冷光化釜(1)出现溢流时，缓慢滴加己二胺溶液，在10～80℃温度下进行低温光化反应，己二胺同光气光化反应生成氨基甲酰氯?氨基盐酸盐，保持冷光化釜(1)光化时有过量光气，(iii)在冷光化釜(1)中的液位达到溢流位置时，开始自动流入到热光化釜(2)，保温1～5小时，利用热媒将物料缓慢升温至60～100℃，保温1～5小时，继续升温至130～140℃时，进行高温光化反应，反应时间约1～5小时，氨基甲酰氯?氨基盐酸盐与光气进一步反应转化成二氨基甲酰氯，在高温光化段同时发生热裂解反应，使中间产物1，6?己二氨基甲酰氯初步分解成1，6?己二异氰酸酯，保持冷光化釜(1)和/或热光化釜(2)光化时有过量光气，(iv)延长高温光化段反应时间1～6小时，使中间产物1，6?己二氨基甲酰氯进一步分解成1，6?己二异氰酸酯，部分催化剂、氯苯、残余光气和副产物氯化氢气体被蒸出，经光化冷凝器(5)冷凝，不凝性气体氯化氢、残余光气去吸收及破坏系统，冷凝的液相全部回流冷光化釜(1)和/或热光化釜(2)，回流2小时后，关闭回流阀，冷凝的液相改去溶剂储槽(4)，收集蒸出的部分催化剂和氯苯供下?一批次循环使用，再将热光化釜(2)升温至150～200℃，通入光气及氮气，继续反应1～16小时，使残余中间产物1，6?己二氨基甲酰氯全部分解成1，6?己二异氰酸酯，至物料清晰透明后，采样，分析结果符合指标，光化反应结束，(v)在冷光化釜(1)和/或热光化釜(2)中继续通入氮气2～3小时，将光化反应液中的残余光气及氯化氢气体驱除送到光气吸收及破坏系统进行处理，再蒸出热光化釜(2)中剩余催化剂和氯苯到溶剂储槽(4)，得到粗1，6?己二异氰酸酯溶液，并用氮气将热光化釜(2)中物料压到冷却釜(3)中；b)第二步是1，6?己二异氰酸酯精馏工序，是将合成的粗1，6?己二异氰酸酯溶液先用蒸馏方法除去邻二氯苯，再将剩余的粗1，6?己二异氰酸酯与DEIP溶剂按一定的比例混合后进行精馏，分离得到纯1，6?己二异氰酸酯产品；包括：(i)从冷却釜(3)来的粗1，6?己二异氰酸酯溶液经换热器(6)加热到80～100℃，进入粗蒸塔(7)中部，启动真空泵(13)，控制真空度为0.070～0.089MPa，用热媒将粗蒸塔(7)塔底再沸器温度升到145～175℃时，启动塔顶冷凝器，冷凝下来的液相一部分回流满足操作条件，另一部分引出邻二氯苯供下一批次配制己二胺溶液循环使用，一次进料粗蒸时，蒸出全部邻二氯苯后，继续蒸出氯化单异氰酸酯做其他使用，粗蒸塔(7)塔底物料强制循环，间断出料，合格后去粗品溶剂储槽(8)，(ii)将粗品溶剂储槽(8)中粗1，6?己二异氰酸酯与DEIP储槽(9)中DEIP溶剂按一定的比例混合，经换热器(10)加热到170～190℃，进入搅拌加热釜(11)，用热媒将搅拌加热釜(11)温度升到170～190℃时，釜底物料强制循环，物料气化进入精馏塔(12)中部，启动真空泵(13)，控制真空度为0.070～0.089MPa，启动塔顶冷凝器，冷凝下来的液相一部分回流满足操作条件，另一部分引出纯1，6?己二异氰酸酯成品，塔底引出DEIP循环使用，搅拌加热釜(11)中残渣定期排出，焚烧处理。
法律状态:
实质审查的生效
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