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专利名: |
连续制备甲苯二胺的方法 |
专利号: |
CN200910169779.9 |
关键字: |
工业气体分离 |
专利类别: |
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使用范围: |
本发明涉及一种连续制备甲苯二胺(TDA),并连续精馏将其分离为所期望的间甲苯二胺(一种2,4-TDA和2,6-TDA异构体混合物)、邻甲苯二胺(一种2,3-TDA和3,4-TDA异构体混合物)和不需要的焦油的方法。其特征是采用无溶剂氢化工艺,在镍催化剂存在下进行气固液三相催化加氢还原反应,强烈搅拌,采用外循环冷却与内盘管冷却相结合方式将反应器(1)产生的反应热移出,二硝基甲苯被氢气还原生成粗甲苯二胺;通过三台斜板沉降分离器并联操作回用镍催化剂,通过两台蒸馏塔除去水,废水被送至废水处理系统,然后使用三台精馏塔将脱水的混合物分离为所期望的间甲苯二胺、邻甲苯二胺异构体和不需要的焦油。间甲苯二胺送给T |
申报人: |
马建军,郑世清,谭心舜,李春欣,张伟 |
申报单位: |
甘肃银达化工有限公司 |
申报时间: |
9/2/2009 |
专利有效期限: |
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专利内容
申请(专利)号:
CN200910169779.9
申请日期:
2009-9-2
公开(公告)日:
2010-5-26
公开(公告)号:
CN101712621A
主分类号:
C07C211/51(2006.01)I
分类号:
申请(专利权)人:
甘肃银达化工有限公司
发明(设计)人:
马建军,郑世清,谭心舜,李春欣,张伟
主申请人地址:
730900 甘肃省白银市白银区银光路1号
专利代理机构:
中国兵器工业集团公司专利中心 11011
代理人:
曾敬
国别省市代码:
甘肃;62
主权项:
一种制备甲苯二胺的方法,其特征是:a)第一步是反应器(1)中在镍催化剂存在下进行气固液三相催化加氢还原反应,强烈搅拌,采用外循环冷却与内盘管冷却相结合方式将反应器(1)产生的反应热移出,二硝基甲苯被氢气还原生成粗甲苯二胺;b)第二步是从a)的产物中分离出镍催化剂和水,得到粗甲苯二胺,催化剂循环使用,废水被送至废水处理系统;(i)反应器(1)中反应混合物经过流量控制阀(5)进入分离器(2),分离器(2)底部浓缩后的催化剂循环液由循环泵(4)送回反应器(1)中,分离器(2)反应液中的气体经过压力控制阀(6)由排空管线送往火炬,分离器(2)中经沉降后的液体从上部溢流至汽液分离罐(3),(ii)汽液分离罐(3)中反应液中的气体由排空管线送往火炬,液体进入脱水塔(7),(iii)脱水塔(7)从塔顶一部分回流满足操作条件,一部分引出排出水,经过冷却后的水被送至废水处理系统,脱水塔(7)中塔底物料经换热器(12)升温后液相送至微量水脱除塔(8)顶,气相返回脱水塔(7)底,(iv)在微量水脱除塔(8)底送入热氮气,向上与塔顶落下物料气液两相逆流接触,汽提出物料中所含的微量水分,塔顶蒸汽返回脱水塔(7)底,塔釜液送精馏塔(9),c)第三步是在具有隔板的甲苯二胺精馏塔(9)、(10)、(11)中蒸馏粗甲苯二胺,以将粗甲苯二胺分为间甲苯二胺、邻甲苯二胺、焦油,间甲苯二胺送给TDI合成工序,邻甲苯二胺送给深加工工序,浓缩的焦油排出装桶作焚烧处理;(i)甲苯二胺精馏塔(9)从塔顶少量回流满足操作条件,大量引出分离出的产物包含低沸点物质,进入精馏塔(10),从塔底分离出的产物包含高沸点物质,进入精馏塔(11),(ii)精馏塔(10)从塔顶少量回流满足操作条件,大量引出分离出的产物是邻甲苯二胺,从塔底分离出的产物是间甲苯二胺,(iii)精馏塔(11)从塔顶少量回流满足操作条件,大量引出分离出的产物是间甲苯二胺,从塔底分离出的产物是焦油,(iv)间甲苯二胺送给TDI合成工序,邻甲苯二胺送给深加工工序,浓缩的焦油排出装桶作焚烧处理。
法律状态:
实质审查的生效
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