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| 专利名: |
一种阿苯达唑的制备方法 |
| 专利号: |
CN200810023967.6 |
| 关键字: |
工业气体分离 |
| 专利类别: |
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| 使用范围: |
本发明涉及一种阿苯达唑的制备方法，其制备过程是通过缩合反应、还原反应和闭环反应制得阿苯达唑产品。在本发明的在缩合反应中以聚乙二醇类相转移催化剂，用纯氢氧化钠溶液代替氰化钠或硫化钠溶液，通过采用氯化锌络合分离法，从反应混合物中直接分离得到缩合物2-硝基-4-丙硫基苯胺氯化锌络合物，再用碱破坏络合物并溶解氯化锌，得到2-硝基-4-丙硫基苯胺纯品；在还原反应中采用水合肼进行还原；在闭环反应中采用0-甲基异脲甲酸甲酯为环合试剂。本发明具有产品收率高、生产成本低、生产过程清洁安全、产品纯度高和能实现工业化的优点。 |
| 申报人: |
刘祥宜,朱建民,邢国平,张建峰 |
| 申报单位: |
常州亚邦齐晖医药化工有限公司 |
| 申报时间: |
4/23/2008 |
| 专利有效期限: |
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专利内容
申请（专利）号:
CN200810023967.6
申请日期:
2008-4-23
公开(公告)日:
2008-9-24
公开(公告)号:
CN101270091
主分类号:
C07D235/32(2006.01)I,C,C07,C07D,C07D235
分类号:
C07D235/32(2006.01)I,A61P33/02(2006.01)I,C,A,C07,A61,C07D,A61P,C07D235,A61P33,C07D235/32,A61P33/02
申请（专利权）人:
常州亚邦齐晖医药化工有限公司
发明（设计）人:
刘祥宜,朱建民,邢国平,张建峰
主申请人地址:
213127江苏省常州市新北区春江镇魏村江边工业园
专利代理机构:
南京众联专利代理有限公司
代理人:
何 军
国别省市代码:
江苏;32
主权项:
1. 一种阿苯达唑的制备方法，其制备过程如下：(1)、缩合反应过程：向2-硝基-4-硫氰基苯胺中加入C1～C4烷基醇，搅拌溶解，C1～C4烷基醇的体积与2-硝基-4-硫氰基苯胺的重量比为4～10；在惰性气体保护下，滴加2-硝基-4-硫氰基苯胺摩尔量2～3倍的浓度为20～60重量％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；在50～120℃温度下反应6～11小时；待冷却至室温后，加入2-硝基-4-硫氰基苯胺摩尔量1～2倍的溴丙烷和2-硝基-4-硫氰基苯胺摩尔量1％～10％的聚乙二醇200～20000，加毕回流反应，HPLC跟踪至原料反应完全；待冷却至室温后，分出有机层溶液，将有机层溶液在搅拌下滴加2-硝基-4-硫氰基苯胺摩尔量1～1.2倍的浓度为20～80重量％的氯化锌溶液；加毕搅拌0.3～1小时，过滤得2-硝基-4-丙硫基苯胺氯化锌固体络合物；在2-硝基-4-丙硫基苯胺氯化锌固体络合物中加入甲醇和去离子水混合液后打浆，甲醇和去离子水混合液中甲醇和去离子水的体积比为1∶3～9，加入的甲醇和去离子水混合液的体积与2-硝基-4-硫氰基苯胺的重量比为3～10；再在惰性气体保护下，滴加2-硝基-4-硫氰基苯胺摩尔量2～3倍的浓度为20～60重量％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，加毕搅拌0.3～1小时，过滤，真空干燥得到2-硝基-4-丙硫基苯胺；(2)、还原反应过程：在惰性气体保护下，将2-硝基-4-丙硫基苯胺加入C1～C4烷基醇中溶解，C1～C4烷基醇的体积与2-硝基-4-丙硫基苯胺的重量比为4～10；再加入2-硝基-4-丙硫基苯胺总重量的1～10％的活性炭和2-硝基-4-丙硫基苯胺摩尔量的1～10％的三氯化铁，加毕加热至回流；回流状态下，滴加2-硝基-4-丙硫基苯胺摩尔量1～2倍的浓度为50～85重量％的水合肼；加毕回流反应，HPLC跟踪至原料反应完全，过滤掉活性炭和三氯化铁，滤液蒸馏回收C1～C4烷基醇溶剂后，切入惰性气体减压脱除残余溶剂，冷却到室温，得到4-丙硫基邻苯二胺；(3)、闭环反应过程：在惰性气体保护下，向4-丙硫基邻苯二胺中加入4-丙硫基邻苯二胺摩尔量1～3倍的浓度为10～20重量％的O-甲基异脲甲酸甲酯甲苯液，加热到40～50℃搅拌0.5～1.5小时；加入4-丙硫基邻苯二胺摩尔量1～3倍的C1～C4有机酸，回流反应，HPLC跟踪至原料反应完全；冷却到室温，加去离子水析晶，去离子水的体积和4-丙硫基邻苯二胺的重量比为3～10，过滤即得阿苯达唑粗品，阿苯达唑粗品用溶剂打浆泡洗后过滤干燥得到阿苯达唑产品。
法律状态:
授权
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