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二氧化氯催化氧化处理染料废水的研究
作者:王鑫华 陈建林 杨 凯 李启良 浏览次数:2206 【摘要】述了二氧化氯催化氧化处理染料模拟废水的处理效果,研究了影响催化氧化的几个主要因素。试验结果表明,在自制催化剂作用下,ClO2催化氧化处理三种染料模拟废水的CODCr平均去除率达88.6%。通过催化氧化实验确定了ClO2催化氧化处理三种染料模拟废水的最佳工艺条件为:氧化剂用量为0.2 mg/mL,pH=3~7,催化剂4.0 g,反应时间45 min。催化剂可以重复使用5~6次以上。
催化氧化法是近年来发展起来的水处理高级氧化技术之一,它是在化学氧化法的基础上改进、发展起来的,并逐渐成为研究的一个热点。利用催化氧化法处理印染、染料废水的报道很多[1~9]。常用的氧化剂有O3、H2O2、NaClO3及ClO2等,其中,二氧化氯是一种新型高效氧化剂,在水处理氧化消毒及造纸、纸浆工业的漂白等行业使用较为广泛,对染料废水也具有很好的脱色效果[3]。本文以二氧化氯作氧化剂,自制催化剂,催化氧化处理几种染料模拟废水,取得了满意的效果。
1 实验部分 1.1 实验药品与材料 硝酸铜、硝酸镍、硝酸锌、硝酸锰、硝酸钾(AR);氢氧化钠与浓盐酸(AR);粒状活性炭(北京光华活性炭厂),γ-Al2O3(AR)。 本实验采用配制的染料模拟废水,活性艳蓝(模拟废水Ⅰ),其Cr为598 mg/L;阳离子艳红X-5GN(模拟废水Ⅱ),其Cr为645 mg/L;分散兰2BLN(模拟废水Ⅲ),其Cr为682 mg/L。 采用化学法[3]制取一定浓度的二氧化氯水溶液。 1.2 催化剂的制备 (1)活性炭为载体催化剂:活性炭用浓度为6%的硝酸盐溶液浸渍24 h,抽滤出浸余液,水洗后晾干,然后在85 ℃下干燥2 h并置于120 ℃烘箱6 h后,放于260~300 ℃马弗炉中恒温12 h,得7种催化剂分别为1#Mn/AC、2#Ni/AC、3#Zn/AC、4#Cu/AC、5#Cu-Ni/AC、6#Cu-Ni-K/AC、7#AC。 (2)γ-Al2O3为载体催化剂:浸渍过程与活性炭载体催化剂相同,将负载后的载体在85 ℃下干燥12 h,在450 ℃下灼烧4 h,得2种催化剂为:8#Zn-Ni/γ-Al2O3、9#Ni/γ-Al2O3。 1.3 实验步骤 (1) 二氧化氯化学氧化实验:不加催化剂,直接用二氧化氯氧化处理染料模拟废水,重点考察反应时间、溶液的pH及氧化剂用量对氧化处理效果的影响。 (2)催化剂的筛选实验:将自制的九种催化剂与二氧化氯组成催化氧化体系,对染料模拟废水进行催化氧化处理实验,筛选最佳的催化剂。 (3) 催化氧化实验:重点考察催化剂投加剂量、氧化剂投加量、溶液的pH、反应时间对模拟废水的催化氧化处理,确定最佳工艺条件。 2 结果与讨论 2.1 二氧化氯化学氧化实验结果与讨论 取三种模拟废水,投加不同剂量的二氧化氯溶液,调节反应的pH,在室温下振荡反应一段时间,测定反应后溶液的Cr值,计算Cr去除率。确定了最佳的工业条件为:二氧化氯投量2.0%(1.0%的水溶液)、反应时间60 min、反应的pH为3~5。在此工艺条件下重复实验5次,结果见表1。 表1 化学氧化模拟废水实验结果
从表1数据说明,二氧化氯氧化模拟染料废水处理效果稳定,但Cr去除率较低,且对三种不同的染料废水没有明显差异。 2.2 催化氧化实验的实验结果与讨论 2.2.1 催化剂优选实验 分别取模拟废水Ⅰ和Ⅱ各100 mL,投加二氧化氯溶液2 mL(1.0%的水溶液)和自制催化剂(浸渍染料废水)4.0 g,调节水样的pH=3~5,室温下振荡反应60 min。测定反应后的Cr值,计算Cr去除率,结果见表2。 从表2结果可知,加入催化剂对模拟废水进行催化氧化的效果良好,Cr去除率明显升高,除1#Mn/AC和7#AC外,对模拟废水Ⅰ和模拟废水Ⅱ的Cr去除率均在70%以上,特别是2#(Ni/AC)催化剂对两种模拟废水的Cr去除率率最好,分别达83.6%和88.5%。因此,确定2#(Ni/AC)催化剂为最佳催化剂。 表2 催化剂筛选实验结果
2.2.2 催化剂最佳投加量分析 分别投加不同量的2#(Ni/AC)催化剂,结果得知催化剂投加在0.03~0.06 g/mL时,效果最好。本文选择0.04 g/mL作为最佳投加量。 2.2.3 反应pH对处理效果的影响 分别取三种模拟废水100 mL,加入4.0 g 2#(Ni/AC)催化剂,投加2 mL二氧化氯溶液,调节水样的pH后,常温下振荡反应60 min,测定反应后模拟废水的Cr值,计算相应的去除率,结果见图1。 从图1可知,模拟废水Ⅰ与Ⅲ的Cr去除率变化不大,在pH 3~5内,Cr去除率最大;对模拟废水Ⅱ,去除率随pH增大而增大,当pH=6.64时,出现最大值。综合考虑,确定pH在3~7为最佳条件。 2.2.4 氧化剂用量对处理效果的影响 分别取三种模拟废水100 mL,加入4.0 g 2#(Ni/AC)催化剂,调节模拟水样的pH=4左右,投加不同量的氧化剂,常温下振荡反应60 min,实验结果见图2。 从图2可知,在氧化剂二氧化氯用量小于20 mg(100 mL模拟废水)时,三种模拟废水的Cr去除率随氧化剂用量增加而快速上升;大于20 mg后,Cr的去除率变化不大。由此确定氧化剂的最佳投加量为20 mg(100 mL模拟废水)。 2.2.5 反应时间对处理效果的影响 分别取三种模拟废水100 mL,加入4.0 g 2#(Ni/AC)催化剂、20 mg二氧化氯氧化剂,调节pH=4下,常温下振荡反应不同时间,结果见图3。 图3中三个反应15min内去除率增加迅速,在15~45 min时间段,Cr去除率增加变缓,反应45 min后,Cr去除率增长不大。由此可以确定实验的最佳反应时间在45 min。 2.2.5 最佳条件下重复实验 在以上确定的最佳实验条件(即二氧化氯量为20 mg、pH=3~7、2#催化剂4.0 g、反应时间45 min)下,对模拟废水Ⅱ重复进行了5次实验,Cr平均去除率为88.6%,结果表明废水处理稳定。 2.2.6 催化剂重复使用实验 在上述确定的最佳条件下,对模拟废水Ⅲ重复实验9次,实验结果如图4。 从图4中结果可知,催化剂重复使用4次,Cr去除率均在88.4%以上,第6次以后,去除率明显下降,重复使用8次时,Cr去除率只有64.3%,说明催化剂已经部分失活。 3 结 论 (1)ClO2催化氧化对三种模拟废水均有较强的Cr去除能力,在氧化剂投加量相同条件下,对比化学氧化,Cr去除率由平均24.3%提高到88.6%,催化氧化效果明显。 (2)通过对自制催化剂的优选实验,确定了ClO2催化氧化法处理模拟废水最佳催化剂为2# Ni/AC,在此催化剂作用下,ClO2对三种染料模拟废水均有较好的氧化效果,Cr平均去除率为88.6%。 (3)通过催化氧化实验确定了ClO2催化氧化处理三种染料模拟废水的最佳工艺条件为:氧化剂用量为0.2 mg/mL,pH=3~7,催化剂4.0 g,反应时间45 min。催化剂可以重复使用5~6次以上。参考文献 1 何 强,龙腾锐.印染废水治理技术评价.给水排水,1995,(5):47~50 2 游贤德.过氧化氢法生产二氧化氯.黎明化工,1997,(4):4~5 3 李硕文,陈 扬,宋英伟,等.催化氧化法去除染液的试验研究.西北纺织工学院学报,1995,9(4):327~330,346 4 张仲燕,施利毅,邢建南,等.去除难降解有机废水用高效多相催化剂的研究.上海大学学报(自科版),2000,6(1):87 5 张彭义,余 刚,蒋展鹏,等.Ni/Fe/Cu氧化物的催化臭氧化作用研究.环境科学,1998,19(4):29~32 6 潘 峰,吴家瑶.催化氧化法处理印染废水试验.污染防治技术,1999,12(2):109~110 7 Michael Burke.Rate of reaction of chlorine dioxide and hydrogen peroxide.The chemical engineering Journal,1995,(60):101~104 8 Swistlik J. Adsorption of natural organic matter oxidized with ClO2 on granular activated carbon.Water rearch,2002,(36):2328~2336 9 Parga J R. Destruction of cyanide waste solutions using chlorine dioxide,ozone and titania sol.Waster Management,2003,(23):183~191 转贴于 中国论文下载中心 http://www.studa.net注意:本栏目部分文章来源于网络,如果其中涉及了您的版权,请及时联系我们,我们在核实后将在第一时间予以删除! 为减少服务器的外部调用流量负载,本网所有的pdf,rar,caj,zip格式的文件,均使用防盗链技术保护文件。 如何下载保存此附件? 请直接点击下载连接进入文件下载页面. |
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