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帖子主题:我国国防真空计量发展概况及成就
楼主 :mxlly [2006/9/4 10:00:15]
仪器仪表(行业优秀论文推荐欣赏)

作者:张涤新,李得天,黄良甫
出处:

关键词】真空计量学,全压力,分压力,气体微流量(漏率)
摘要综述了近40多年来我国国防真空计量的发展概况及成就,内容包括真空(全压力)测量与校准、分压力测量与校准、气体微流量测量与校准。

真空计量要满足真空应用中量大面广的实际需要,解决真空应用中的真空测量和校准问题,为真空应用提供计量服务和技术保障。正是真空应用对真空计量不断增长的需要和越来越高的要求,促进了真空计量学的发展,使真空计量的研究领域不断扩大,参数不断扩充,量程不断延伸,精度不断提高。真空计量已成为计量学的一个新的独立分支,在国际上得到了承认。
    真空计量中三个基本物理量是真空度(全压力和分压力)、气体微流量和抽速。真空计量的主要研究内容为:
    a.真空度(全压力)的测量与校准;
    b.真空质谱分析、分压力的测量与校准;
    c.气体微流量(或漏率)的测量与校准;
    d.真空泵的抽速测量。
    真空计量学(Vacuum Metrology)是有关真空测量和校准的知识领域,包括理论和实践的各个方面。在计量学中,计量标准不是一台台孤立的仪器或设备,而是一个完整的、统一的、有机的体系。建立国家级计量标准,要求不同地区(或不同实验室)相同类型(或不同型)的计量标准之间相互校准作为基础。
    在国际上,许多国家建立了真空计量中心,建立了国家级真空计量标准,形成了真空量值传递系统。真空计量标准的国际比对,是真空计量学发展的重要阶段,是真空量值统一的中心工作。国际标准化组织(ISO)设立的真空科学技术委员会(TC)颁布了一系列有关真空计量方面的国际标准和国家标准文件,促进了国际范围内真空量值的统一。
    国防科工委真空计量一级站是一级国防计量技术机构,建在兰州物理研究所。本站的前身是国家科学技术委员会的全国真空测试基地,建于1963年,1975年组建成“第七机械工业部真空计量一级站”,1983年组建成国防科工委真空计量一级站。1990年通过了国防计量考核认可,1998年通过了国防真空校准实验室能力资格认可,2003年通过了中国实验室国家认可委员会(CNAL)认可。
    防科工委真空计量一级站承担着国防军工系统的真空量值计量和量值传递工作,保证真空量值的准确与统一,为国防军工生产、武器装备和型号工程的研制提供计量服务和技术保障,也为国民经济建设服务。
    我国国防真空计量基本上保持与国外同步发展,已建立了较完整的真空度(全压力)、分压力和气体微流量(或漏率)的计量标准体系,建成了国防真空校准实验室,满足了真空应用对真空计量的需求.

   1986年研制成功小型CEM离子束偏转裸规[9],该规具有扁栅及最佳离子引出缝电离系统,离子向轴偏转180o被CEM收集,偏转系统有X射线沉功能,X射线至少要经过三次反射才可能达到CEM的入口。选择适当的工作电位可以分离ESD离子,测量下限可望达到10-13Pa。
    1986年还研制成功新型电子束偏转规[10],大多数极高真空电离规采用将离子束引出电离区的方法,使其偏转来减小X射线效应和ESD效应。该规从另一个角度,提出控制电子轨迹与电子接收位置的新方法,使X射线的发射方向背离离子收集极来消除X射线效应,还具有分离ESD离子的功能。理论分析和实验证明,能测量低于10-10Pa的压力,规管系数为3.8×10-2 Pa-1
    1987年研制了另外一种抗干扰快速测量真空规[11],采用了几何屏蔽和脉冲调制抗干扰技术,并利用环境中的磁场强度,进一步提高了抗干扰能力,这种规还在入口采用了威尼斯平行叶片百叶窗的结构和纵横交叉的电场屏蔽,保证了入口的气体流导,既解决了快速测量问题,又满足了抗干扰的要求。
    1988年研制了一种多细管准直型转换器规[12],它是一种测量非平衡态分子流的方向性真空规。该规具有结构简单紧凑、方向性高、响应快、定量性好、应用方便等优点,是研究非平衡态分子流的有力工具。
    为了满足航天工业特殊需求,1989年还研制了特定用途的微型中真空电离规[13],可安装在运载火箭上,规管尺寸φ20×40,全金属结构,重量小于30 g,测量范围102~10-4Pa。2000年研制的β放射线电离真空规[14],测量范围(10-1~6×103)Pa,该真空规特别适合于危险气体环境中的压力测量,已实际应用于火箭共底安全监测。
    根据真空应用中对真空计使用要求,真空计的新产品向小型化、一体化、集成化、系统化和智能化的方向发展。小型化是指真空计的体积越来越小,一体化是指真空计测量单元与规管集成为一体,集成化是指将多台真空计组合成一台,系统化是指将真空度测量与控制相结合,智能化是指真空计具有自我诊断、自我保护、自动操作、数据采集与处理的综合功能。真空计小型化是电子技术的产物,它是一体化和集成化的基础。小型化使真空计便于安装;一体化提高了真空计的测量精度;集成化扩展了真空计的测量范围,适合于真空系统中的实际应用;系统化满足了工业自动化控制的要求;智能化使真空计便于操作和使用。真空计的这些特点和发展趋势值得关注[15]

1.2真空校准
    20世纪60年代,除了前面提到的麦克劳真空规被用于真空规校准外,还研制了静态膨胀法真空校准装置和动态流量法真空校准装置,建立了从低真空到超高真空较完整的玻璃真空标准装置系列,为真空计量一级站的发展奠定了基础。
    1962年建成了低真空静态膨胀法校准装置[16],在此基础上,1963年采用两级膨胀的方法建成了高真空静态膨胀法校准装置[17],将校准下限扩展到10-4Pa,采用不忽略本底和“瞬时法”测量,使校准室内壁的吸放气影响降到很小,用定容法测量抽速的方法,估算内壁的吸放气和规管抽气的综合影响,这些方法的采用使静态膨胀法真空校准装置的校准范围达到(102~10-4)Pa。
    1975年研制了超高真空动态流量法校准装置[18],该校准装置用自制的精密玻璃小孔和玻璃毛细管作标准流导,新型标准麦克劳规作前级参考标,具有液氮冷阱的两台水银扩散泵串联抽气系统可获得5.3×10-10Pa的极限真空度,因此校准下限可扩展到10-8 Pa。
    为了满足工业部门对真空校准的需求,1994年研制了组合型真空规校准系统[19],系统包括三种校方法,即动态直接比对法、静态膨胀法和静态直接比对法,可完成(10-4~105)Pa范围内的校准。用户根据实际应用选择不同的参考标准和校准方法,但不改变系统的基本结构。1997年还实现了校准系的计算机自动控制[20],系统具有保护、报警、语音提示等功能,提高了工作效率和安全可靠性,避免了由于误操作或真空系统故障造成的经济损失,是一种非常适合于日常校准用的实用性校准装置。
    1998年研制出新一代金属静态膨胀法真空校准装置[21],充分考虑了各种不确定度的影响因素,并将它们控制在合理的范围内。该校准装置设计了4个小体积和2个100 L的校准室,可以采用多种方法对电容薄膜规和磁悬浮转子规进行校准。这些方法包括一级膨胀法、二级膨胀法、三级膨胀法和与石英规直接比对法,校准范围为(105~10-4)Pa,不确定度为0.01%~1%。
    1999年研制出金属动态流量法超高真空校准装置[22],校准装置由校准系统、恒压式气体微流量计、抽气系统和计算机控制系统组成。为动态流量法真空校准装置而研制的前级标准,是我国第一台全金属恒压式气体微流量计,该流量计采用活塞连续运动的方式改变变容室体积以维持变容室中压力恒定,其流量测量范围(3.5×10-3~2.O×10-8)Pa·m3/s,不确定度小于2.3%。在理论分析和计算机蒙特卡罗模拟计算的基础上,提出校准系统采用四球结构,校准球室直径为500 mm。该校准装置校准范围(10-2~10-7)Pa,不确定度为3%~10%。
    通过对真空计量标准长期深入的研究,不断地改进和完善,2004年研制了新一代的动态流导法真空校准装置,采用了双球结构,校准室和抽气室采用球形容器,在校准室内建立起各向同性的分子流状态;采用双级分子泵串连抽气技术,便于获得10-8Pa极限真空度采用返流法校准真空规,可扩展真空度校准的下限;压力校准范围为(10-1~10-7)Pa,合成标准不确定度为0.69%~1.7%。
    自20世纪80年代,中国计量科学研究院(NIM)和兰州物理研究所(LIP)加入真空标准国际比对行列。NIM的静态膨胀法真空标准和McLeod真空计参加了世界范围内9国之间的比对,传递标准采用SRG,各实验室与平均值之间的偏差在±1%以内[23]。1987年到1989年LIP的McLeod真空计与德国PTB的静态膨胀法真空标准进行了两轮比对[24],采用SRG做传递标准,偏差为0.3%,采用DL-2热阴极电离规做传递标准,偏差为1.5%。1995年到1996年LIP的静态膨胀法真空标准与美国NIST的动态流导法真空标准进行了比对,采用SRG做传递标准,其偏差为0.3%。2002年到2003年LIP的静态膨胀法真空标准与德国PTB的静态膨胀法真空标准进行了比对,采用SRG做传递标准,其偏差为0.41%。这些国际比对结果表明,真空量值与国际先进实验室真空量值的一致性较好。

 
 

2  分压力测量与校准

2.1分压力测量
    真空测量在众多研究和生产领域已成为一种必不可少的技术,为真空系统提供大量的有效信息。在有些情况下,提供真空系统的全压力信息可能就足够了,但要了解真空系统中发生的现象的详尽信息,就必须借助分压力质谱计才能完成。在各种分压力质谱计中,四极质谱计发展很快。
    1965年研制了定量精度为20%的简单型回旋质谱计成套设备,特点是质谱计管体积小,易于去气,定量性能好,因而对被测环境的影响小,特别适合于高真空和超高真空的气体分析和超纯气体分析。当时被用于空间材料分析、电真空器件残余气体分析、原子能工业氘氚气纯度分析以及地质年龄测定等。回旋质谱计的质量范围为1~60 amu;分辨本领570/M;工作压力范围为(10-4~10-8)Pa。
    1965年研制的线振静电质谱计是一种不用磁场的静电场质谱计,它以TCC6作为高频电源,用高频微伏表检测信号,可以获得约为10的分辨本领,1~60 amu的质量范围,当时可检测出油扩散泵系统中H2O、N2+CO谱峰等。
    1975年研制出TK-74探空单极质谱计,质量范围为4~48 amu,分辨本领(50%的峰高)为20(对N2+峰),测量范围为100~300 km,空间分辨率为2 km。
    四极质谱计不用磁场,质量数为线性刻度,结构简单,重量轻,扫描速度较快,特别是它不要求离子源单色,可使用结构简单的高效离子源,因而自20世纪50年代提出后,很快取代了其它类型的质谱计。
    1976年我们与北京分析仪器厂合作研制投产的ZP-4001型四极分压力计的性能达到较好水平,最小可检分压力小于10-10Pa,分辨本领(50%峰高大于450)。
    1978年我们与虹光电子管厂合作研制成功的SJX-1型四极分析器[25],是我国第一台小型四极仪器,它不但探头体积小,而且电源部分也结构小巧、操作方便,仪器的分辨本领指标和国外相比,达到先进水平,其余指标也达到较好水平。后来经过改进的SJX-2型四极分析器采用倍增器作为离子流检测器,提高了四极质谱计的灵敏度,最小可检分压力为10-11Pa。1984年研制成功MYZ-A型医用四极质谱计[26],用于人体呼吸气的动态测量。主要由取样系统、质谱计分析系统和记录系统组成。质量数范围1~50;分辨本领(10%峰高)为80(质量数43处),浓度灵敏度小于17 ppm,响应时间0.26 s。质谱计的应用十分广泛。在航天研究领域,卫星、飞船、空间站等航天器在飞行中和空间环境的作用是十分复杂,人们越来越重视空间环境的气体、离子、粒子的成分和浓度的检测,质谱计起到了重要的作用。目前质谱计已用于卫星轨道的成分检测、空间诱导环境污染检测、生保系统中的大气检测、空间模拟和环境检测等方面。例如,采用质谱计对航天器推进剂的泄漏状况进行安全检测,对液H2、液O2、肼、四氧化二氮的环境浓度进行监测和报警,以保证航天器发射现场的安全。

 
  2.2分压力校准
    在航天、航空、电子、核能等型号任务和工程中,分压力测量与校准有着广泛的应用。要使质谱计具有较高的定量分析能力,要有精确的分压力测量技术和切实可行的质谱计校准方法,必须对分压力进行校准。
    1999年研制了一台具有三路相同的独立进气系统的分压力质谱计校准装置[27],标准分压力通过经校准的磁悬浮转子规(SRG)以两种不同的方法进行测量。在第一种方法中,校准室中的分压力直接由接在校准室上的SRG测量;在第二种方法中,校准室中的分压力利用校准室上游每一路进气系统上所接的SRG的读数进行计算。两种方法可实现10-1 Pa至10-7 Pa范围内的混合气体校准,不确定度小于4.2%。2001年研制了一台标样气体进样系统[28],该系统可在较高压力下配置特定的标样气体,然后将标样气体静态膨胀到一个大容器中使压力衰减,再通过分子流小孔将标样气体引入到校准室中,校准室由分子泵抽气机组通过一分子流小孔连续抽气,则校准室中气体成份的比例与最初在较高压力下配置的标样气体成份比例相同。这些系统的建立,将会促进我国分压力质谱计校准技术的研究。
    通过实验研究发现,影响质谱计测量结果准确性的参数比较多,如灵敏度、分辨本领、质量刻度、二次电子倍增器(SEM)电压、四极杆电压、发射电流等,而系统本底、质谱计的烘烤时间、质谱计的使用历史、质谱计的使用方法等外在因素也会对质谱计的测量产生很大影响。要使质谱计得到准确可靠酶测量数据,只有分压力校准装置硬件平台还远远不够,还必须在质谱计的校准方法、质谱计的性能等方面进行长期和深入研究。在已建的“分压力质谱计校准装置”上,继续开展分压力测量和校准技术研究,研究质谱计校准的方法,掌握质谱计正确使用的条件,解决质谱计的糯确定量分析问题,以满足质谱计校准的需求。

3  气体微流量测量与校准

3.1参考漏孔
    目前普遍使用的参考漏孔有许多种类型。从最基本的结构形式上来说,一支参考漏孔常有三部分组成:限流元件、气室和连接接头。根据限流元件的原理,参考漏孔(以下简称漏孔)分为两类,一类是通道型漏孔(Channel Leak),又称为物理型漏孔(Physical Leak);另一类是渗透性漏孔(Permeation Leak),也称为薄膜型漏孔(Membrane Leak)。
    漏孔的漏率不仅与漏孔本身的几何结构有关,而且与漏孔两端气体的压力、种类和温度有关。

      根据漏孔两端气体压力的不同,可把漏孔分为真空漏孔和正压漏孔。漏孔入口端气体压力为一个标准大气压,出口端为真空(压力应小于103 Pa),称为真空漏孔;若漏孔入口端的气体压力高于一个大气压,出口端为一个大气压,则称为正压漏孔。一般来说,一支漏孔既可用作真空漏孔,也可用作正压漏孔,这取决于漏孔两端的气体压力。
    渗透型漏孔的限流元件,采用具有选择性渗气性能材料制成。最常用的是渗氦型漏孔,对大多数石英来说,氮气的渗透能力比其它气体的高。渗氮型漏孔的限流零件是由石英吹制成的球形薄膜,其厚度约为0.05~0.2 mm。石英薄膜渗氦型漏孔主要由三部分组成,硬玻璃一石英接头、球形石英薄膜和硬玻璃制的氮贮存器。
    常用的通道型漏孔有玻璃毛细管型、全属压扁型、玻璃铂丝型和薄壁小孔型,与渗氦型漏孔相比,通道型漏孔对温度的敏感程度小的多,可以很快建立稳定的漏率,能够承受较大的压力,可用作真空漏孔或正压漏孔。另外还有一些其它类型的漏孔,如玻璃裂隙型漏孔、锻压多孔金属型漏孔、多孔陶瓷型漏孔 放射型漏孔等,这些漏孔使用的较少。
    从理论上来讲,通道漏孔的漏率与通道的几何尺寸,气体的分子量、粘滞系数,漏孔两端的压力、环境温度等有关。由于通道漏孔的通道形状复杂,漏孔的尺寸非常微小,即使薄壁小孔,其通导也不是均匀圆截面导管,实际尺寸根本无法准确测量,因此通道漏孔的漏率只能通过实际测量得到。
    在检漏工作中,常用氦质谱检漏仪对微小漏孔进行定量检测,确定被检漏孔的漏率;检漏仪的量值需要用已知漏率的参考漏孔进行校准,而参考漏孔则需要用气体微流量标准装置(或漏率校准装置)进行校准。
    定量地确定被检漏孔的漏率,需要有三个基本条件:(a)漏率稳定、数值可靠的参考漏孔;(b)正确地用参考漏孔对检漏仪进行校准;(c)检漏仪的检漏条件与校准条件基本一致。这三个条件实质上是漏率量值的传递条件,只有满足了这三个条件,才能保证检漏的漏率量值的准确可靠。第一个条件可通过购买漏率稳定的参考漏孔就能满足,但是其数值的可靠性需要采用漏孔校准装置或气体微流量标准装置对参考漏孔进行定期校准才能满足。第二个条件和第三个条件是通过培训操作人员、制定校准规程和检漏规程就能满足。

3.2气体微流量的校准
    气体微流量(或漏率)标准装置用于产生标准气体微流量、是真空计量的基础性标准之一,也是建立动态流量法真空标准、真空泵抽速测量标准和漏率校准装置的基础。
    早期的气体微流量计是测量真空泵抽速而发展起来的,如滴管液柱位移式流量计,具有结构简单、读数容易、操作方便等优点,但测量精度不高。
    20世纪60年代后期,由于动态流量法真空标准对流量测量的需求,开始研制高精度气体微流量计,三十多年来取得了很大的发展。例如,恒压式流量计的主体结构已从最初的滑动密封结构、真空保护室的滑动密封结构、压缩波纹管密封结构、发展到液压驱动波纹管密封结构,在结构设计上不断改进;通过采用新技术,使流量计的性能逐步完善;采用高精度电容薄膜规,提高了压力测量精度;采用光栅测长技术,提高了活塞位移的测量精度;采用计算机控制技术,实现了流量测量全过程的计算机控制。在结构设计上创新和新技术的采用,大大提高了流量的测量精度,延伸了流量的测量范围。目前还在研制新一代的高精度气体微流量计,通过在不断地改进和完善,以提高气体微流量的测量水平。
    最初是用氮质谱检漏仪比较法校准漏孔,这种方法非常简单,它是通过比较已知漏率的漏孔和被校准漏孔在一台氦质谱检漏仪上产生的氦峰信号来实现漏孔校准的,但已知漏率的漏孔需要到计量技术机构进行校准[29]
    1994年研制了恒压式气体微流量计,校准室采用波纹管制作,波纹管外为密封油室,通过控制活塞在油室中体积变化来改变变容室体积,变容室与参考室之间压力用差压规测量。因为变容室为波纹管结构,真空密封性好,校准范围为(10-3~10-8)Pa·m3/s,测量不确定度小于2%[30]。这台恒压式气体微流量计被用来校准真空漏孔,校准方法是通过比较被校漏孔和气体微流量计分别在一个四极质谱计上产生的特定气体的离子流信号来进行的,如果流量计产生的流量与漏孔的漏率相等或非常接近,则可降低四极质谱计非线性对测量结果的影响。当被校漏孔的漏率小于1×10-8Pa·m3/s时,需要考虑四极质谱计的非线性引起的不确定度,校准下限为10-10Pa·m3/s。
    1998年研制了定容式微流量标准装置,校准范围为(10~1×10-3)Pa·m3/s,主要用质量流量计和较大气体流量的校准[31]
   
   2004年研制了定容式固定流导法气体微流量校准装置,可采定容法和固定流导法对气体微流进行校准。定容式流量计有种式工作模式,可以测量流入定容室气体内流量,也可以使气体流量从定容室中流出,向外提供标准流量,自动化程度高、量程宽、不确定度小。可采用流量流入法、流量流出法和流量比较法三种方法校准真空漏孔,在流量比较法中可采用测量全压力和分压力方法进行流量的比较,流量的校准范围为(10-2~5x 10-11)Pa·m3/S,合成标准不确定度为0.56%~1.7%。
    20世纪90年代,因航天工程中正压检漏的特殊需求,正压漏孔的校准成为关注的焦点。最先采用排水取气法校准正压漏孔,方法简单,但校准时间长和精度较差。通过对各种真空漏孔和正压漏孔的校准方法进行了比较和分析,提出了正压漏孔的校准方法,并利用已建的气体微流量标准装置和现有的仪器设备,对正压漏孔的校准方法进行了实验研究。在大量的理论分析和实验研究的基础上,研制了正压漏孔校准装置。
    1998年采用已建立的恒压式气体微流量计测量了正压漏孔的漏率。当测量正压漏孔的漏率时,参考室中充入一个大气压的气体。当气体通过被校正压漏孔流入变容室后,测控系统控制活塞的运动,增大变容室的容积,使变容室与参考室之间的压力差维持在零附近,活塞的横截面积与运动速度之积就等于变容室的体积变化率。因该恒压式气体微流量计是为校准真空漏孔而设计的,活塞直径为25 mm和10 mm。当用于正压漏孔的校准时,活塞直径显得较粗,需要的测量时间较长,由此温度变化而引起了压力的变化,产生了虚流量,只能用于较大的漏率的正压漏孔校准,校准范围为(3×10-3~3×10-5)Pa·m3/s.
    2001年研制了正压漏孔校准装置[32],采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准,定容法校准范围为(1×10-1~5×10-6)Pa·m3/s,测量不确定度为2.6%~9.1%;定量气体动态比较法校准范围为(2×10-5~5×10-8)Pa·m3/s,测量不确定
度小于14%。在正压漏孔校准中采用了定量气体法,解决了累积气体中未知示漏气体的定标问题,延伸校准下限二个数量级,解决了较小漏率的正压漏孔的校准问题。
    在气体微流量的比对方面,1998年至1999年中国计量科学研究院和兰州物理研究所进行了气体微流量标准的国内比对,用10-8 Pa·m3/s量级的一些真空漏孔作为传递标准,双方漏率标准的偏差为3%[33]。2002年兰州物理研究所和德国PTB的漏率标准又进行了非正式双边国际比对[34.35],传递标准采用薄膜渗氦型参考漏孔,偏差为5.6%。在气体微流量(或漏率)测量与校准方面,国内外虽然起步较晚,但随着理论研究的深入和实践经验的积累,对存在的问题和技术难度有了更具体和更深刻的认识,
先后投入大量的人力和财力,不断改进和完善气体微流量计,研制出更先进水平的气体微流量计,进而建立了气体微流量(或漏率)标准。
 
 
 

4  结束语

    经过40多年的努力,我们已建立国防真空计量的标准体系,拓宽了真空计量的量程,扩充了真空计量的参数,提高了真空校准/检定的水平,增强了国防科工委真空计量一级站的综合实力,满足了国防科技工业对真空计量的需要。
    但是,我们深深地体会到,真空计量标准的建立仅仅是深入研究的开始,在真空标准的完善、校准技术的研究、校准规程的制定等方面还有大量工作要做,还要继续加强基础和理论方面的研究,深入开展真空度(全压力)、分压力和气体微流量(或漏率)测
量技术、校


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