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变压吸附制氮设备的运行及其综合评价
朱银在 (中石化股份有限公司洛阳分公司空压车间，河南洛阳吉利区，471012） 摘要 以PN—5000型PSA制氮及NC—3000氮气净化设备为研究对象，对变压吸附制氮装置进行了综合评价，并与KDN—3000型深冷制氮装置进行了比较，重点介绍了变压吸附制氮的生产运行经验。 关键词 变压吸附制氮；深冷制氮；运行比较；经济分析
洛阳化纤20万t／a聚酯工程所配套的两套制氮装置；一套由开封xx生产制造的KDN—3000深冷制氮装置；一套由上海xx设计制造的变压吸附制氮装置。两套制氮装置的设备原则是：在化纤各大装置正常生产情况下，开深冷制氮装置满足生产要求；当深冷制氮装置出现故障或化纤厂发生异常情况大量用氮时，利用变压吸附制氮启动速度快的特点，能及时提供氮气。另外，变压吸附可以用来制得两种不同纯度的氮气产品，以满足不同用户的需要。这两套制氮已分别于2000年1月(KDN—3000)和2000年3月(PN—5000)试运并投入生产。因两套装置用同种类型的空气压缩机、同一家冻冷机组、共用一套DCS控制系统，所以可比性强。本文从设备运行、操作角度对设备的性能作一比较。 1 两种制氮装置流程的关系 1．1 两套制氮装置流程的关系 洛阳石化空分空压站由空气压缩供风部分、PSA变压吸附制氮部分、KDN—3000深冷制氮部分和辅助液氮贮槽、中压氮压机组成。 两套制氮装置可单独运行，也可并联运行。气源由同型号的离心机提供，所产氮气并人同一管网，一部分直接送用户，一部分由氮压机加压后送PTA装置。变压吸附装置可以生产出两种不同纯度的氮气，以满足不同的用户需求，当产量为5000m3/h时纯度为95％，供PTA事故情况下用氮；当产量为3200m3/h，为下游NC—3000氮气净化装置提供纯度为99％原料气，经进一步除氧后得到高纯氮气并入系统。深冷制氮可提取液氮以供大量用氮时备用和充分槽车。深冷制氮多余风量可转达供风系统，使能源得到充分利用。
1.2 PN- 5000变压吸附和NC—3000氮净化装置流程
空气经离心机压缩后压力达到0．8MPa进入V —201冷干机，把空气降温除去大部分水分，除水后的空气由热交换器管间排出，经V—215精密 过滤器进一步除油、除尘，然后进入V—202空气缓冲罐缓冲稳压，作为变压吸附制氮的原料气。 空气经过预处理后进人装有碳分子筛的吸附筒， 空气在碳分子筛床内依次完成吸附制气、放气、冲洗、均压、二次均压、充气过程，从而连续生产制氮气。吸附筒共8个，每2个吸附筒与10个快速气动切断阀单独组成一组制氮系统，气动阀的启闭由DCS设定时间程序控制，四组变压吸附系统同时运行时，其切换程序相互错开，使总管的氮气压力、流量更为稳定。本套装置利用调节流量可以生产出不同纯度的氮气：当氮气流量控制在5000m3/h时，氮气纯度在95％(即粗氮，专供FI?A事故状态下使用)；当氮气流量控制在3200m3/h氮气纯度可达到99％，为下游 NC—3000氮气净化装置进一步除氧提供原料气。 NC—3000氮气净化装置，采用二级除氧(氢)及附加一级备用净化除氧工艺。
含氧量为~1％的N2：经V205蒸气预热器，被加热至～150℃，进入V206预处理器，同时与氮中氧含量相应的H2经V2201／A和V2201／B并联的薄膜调节阀进入V206，在催化剂(Pd—Pt)作用下，反应生成水，使氧含量下降到～500×10-6，从而完成初级除氧。然后进入V207氮加热器(I)，使温度在0~6h内由150℃渐升到250℃后进入到V209／A或V209／B除氧器，在除氧器内氧与催化剂(Ni—Cu)反应后，O2≤3×10-6，H2≤3×10-6。除氧器工作8h后，需进入H2还原再生，将氧气化态的Ni—Cu还原成金属 原态，作下周期使用。经除氧器的氮气再由V214氮加热器(Ⅱ)加热至～320℃进入V210备用除氧器。V210内装在碳催化剂，作为备用反应，防止偶然出现系统压力、流量波动过大使除氧不彻底时产品合格。最后经V211冷却器和V212水分离器、V213干燥器除水后作为产品送用户。 1．3 KDN—3000深冷制氮装置流程
KDN—3000工艺流程简图见图3。原料空气经过过滤压缩到0．75～0．85MPa，经水洗塔洗涤和冷干机冷却后(8℃)进入HXK—10000／8型纯化系统，一台吸附，另一台解析再生，再生气为出分馏塔的废气。净化后的空气进分馏塔，通过主换热器及液化器与返流的低温废气和产品氮气进行热交换，冷却后一部分液化进入精馏塔底部， 经过精馏分离出产品氮气和富氧液空(约30％02)，塔底液空经过冷后节流进入冷凝蒸发器，在 0．4MPa的压力下与氮气相变换热，气氮液化作为精馏塔回流液，液空蒸发成为废气。 废气从冷凝蒸发器顶部引出经过冷器、液化器升温到—153℃，再经过透平膨胀机绝热膨胀到 0．03MPa，温降约30℃，给装置补偿冷量。膨胀废气经液化、主换热器复热到常温后出分馏塔， 一部分废气放空、一部分废气用于分子筛再生。 产品氮气从塔顶引出，经主换热器复热到常温，经压力调节阀保持在0．65～0．75MPa压力直接送用户或由氮压机加压后送用户。液态氮由冷凝蒸发器排出的回流液中抽出，经液氮调节进入液氮计量筒然后引入液氮贮槽。 1—离心机 2—水洗塔 3—冷冻机 4—水分离器 5—纯化器 6—加热炉 7—主换热器 8—液化器 9—精馏塔 10—膨胀机 11—冷凝蒸发器 12—计量筒 13—过冷器 14—液氮贮槽 15—氮压机 1.4 两种制氮设备参数比较及分析
表1 两种制氮设备基本参数比较
从表1中可以看出，两套不同的制氮装置各有自己的优点。从我单位把两套并联设计来看， 优势互补保障安全生产的意义更大。
(1)深冷制氮 优点：操作弹性大，从2200--3800m3/h氮气纯度可以保证含02在10×10-6以下；氮气的提取 率高，在相同氮气产量下所需的空气量小，多余 气量可以转供给供风系统；能耗低，与变压吸附 制取高纯氮气相比所耗电量要低；可以提出液氮， 为装置大量用氮贮备，也可以满足周围小企业的 用氮。 缺点：启动时间长(11～13h)， 大，工艺复杂、操作复杂。 (2)变压吸附制氮 优点：启动速度快，PN—5000型变压吸附启动时间小于15min，NC—3000启动时间小于1．5h。 变压吸附可以根据用户需求，随时开机和停运， 运行时无需人工看管。根据用户需求可以制出不 同纯度的氮气产品，根据需求量也可以开启四组中的任何一组，调节十分方便，四组同时运行， 供氮压力更趋稳定。 缺点：变压吸附后的纯化装置，因引入了H2，安全要求高，产品纯度易受外界的干扰，要求产氮量相对稳定。与深冷制氮相比，制取高纯氮气时，耗电量稍高。在相同的产氮量下，所需的空气量大。且需要较高的压力下，才能有很好的吸附效果。 (3)优势互补：两套制氮设备工艺并网，可以达到优势互补，在正常生产情况下开深冷制氮。在化纤装置故障时或深冷制氮装置检修时利用变压吸附启动快的优点，保证安全生产。PN—5000 可以产出99％的氮气，在氮气纯度要求不高的场合其优势更加明显且能耗最低。共用一套DCS系 统，可以节约投资，减少操作人员，实现系统化操作，降低生产成本。 2 变压吸附制氮设备的生产运行 2．1 PN—5000型PSA装置 2．1．1 启动和停机 (1)检查仪表气源供给正常， 现场各手动阀门开关到位。 (2)检查各调节阀开关／顺畅，无卡涩。 (3)上游离心机组按开车程序达到供气条件， 使压力升至0．8～0．85MPa。 (4)在DCS把控制阀门程序投自动。 (5)启动冷冻机使之正常运行。 (6)打开空气进气阀，使吸附筒进气工作。 (7)利用氮气调节阀控制粗氮流量，纯度合 格后送用户。 停车操作相对简单，先关闭进吸附筒的空气人口阀(离心机要注意泄压)，待各吸附筒压力泄完后(最小延时2min)，停运冷冻机。关闭送用户阀门。 2．1．2 影响运行因素及注意事项 装置能否长周期稳定运行，氮气纯度是否合格，与以下因素有关。 (1)碳分子筛性能：碳分子筛是PSA制氮机 的吸附介质，其性能的好坏将直接影响着氮气的回收率、氮气纯度和整个装置的能耗。本套装置采用的是德国产的BF分子筛和日本产的武田分子筛，共填装18t。从运行情况来看，该分子筛性能良好，满足了生产工艺要求。 (2)阀门的性能：阀门是决定装置安全运行的另行一个重要因素。变压吸附的特点之一是工作周期短，阀门切换频次高，阀门性能的优劣， 将会影响到装置的安全运行，如果阀门出现卡、 坏，根据其功能的不同，会影响压力大幅度的波动、影响再生效果、影响产品质量，更甚者会引起上游离心机组的喘振。本套变压吸附装置共有40个气动快速气动切断阀，每10个切阀与一组吸附筒组成一套完整的吸附系统，每组吸附筒2min一个工作周期，阀门最长的要58s开关一次， 最短的要2s开关一次，所以对阀门的选型应给以高度重视。 (3)操作压力：根据变压吸附制氮的原理， 吸附压力高有利于碳分子筛对02的吸附，提高产品氮气的纯度，但这要以提高运行成本为代价。本套装置的吸附压力控制在0．80～0．85MPa，根据用户对纯度要求的不同，也可降低到0．75MPa 运行。在这两种压力下，氮气流量控制在5000m3/h以下，氮气纯度都可以达到设计要求 95％，操作弹性比较大。如果纯度再要提高，要以降低氮气产量为代价。 (4)分水效果：根据有关资料，水分会影响到分子筛的吸附效果和使用寿命，所以去除水分， 为分子筛提供良好的吸附条件是必要的。本套置采用了冷干机降温分离游离水，再利用精密过滤器进一步分离水分和过滤杂质，确保下游吸附筒安全高效工作。 为保证变压吸附装置的安全运行应注意以下事项。 ①启动前应做好充分的准备工作，特别是对各气动阀门的检查，阀门的动作和顺序应和DCS上发出的指令一致。 ②向吸附筒送气前应先开冷冻机，充分切除管线内的积水，待冷冻机正常运行后再送气，停机时应先停气，后停冷冻机。 ③先使吸附筒阀门程序运行，再送气，防止送完气后再投阀门运行程序，这样会使管网中的压力突然泄掉，对离心机影响很大。停送气时， 不能先停运行程序，否则会引起上游憋压、离心机喘振，这样十分危险。所以内操、外操的协调十分重要。 ④送气过程要缓慢，待吸附筒压力平衡后， 再把送气阀门全部打开。 ⑤运行过程中加强巡检，定期检查吸附筒内碳分子筛的损耗情况，及时补充。防止分子筛颗粒跳动和相互磨擦而粉化、失效。粉尘会引起阀卡涩(该套设备吸附筒顶部没设压紧装置)。如果从放空口处有碳粉排出，说明碳分子筛有粉化现象或者气体分布器滤网破。
2．2 NC—3000型氮气净化装置
氮气净化装置，因采用加H2除氧，对其安全操作更应慎重。在开车前应对控制系统、各气动 阀门调试一遍。用上游PSA提供的99％的氮气对整个工艺管道、设备进行置换。首次开车，需对 供H2管线全面置换，以确保安全。从本套装置来看，影响其运行的因素有：
①H2纯度的影响：氢气纯度要求在99％以上，如果氢气中含有其它不能被催化剂去除的杂质，将会影响到产品氮气的纯度。 ②上游PSA制氮的波动：上游如果流量发生大幅度的波动，会引起氧含量的变化，这样加H2， 相应就要变化，如果加氢量的变化不能及时随氧含量的变化而变化，也会造成产品质量的破坏。 ③加H2调节阀：加H2调节阀要求灵敏度高， 能够适应氧含量在一定范围内变化而及时调节。 ④分析仪器所检测氧含量要求准确，否则加氢量就会失准。 ⑤氮气用量：氮气产量保持相对稳定，不然也会引起纯度的破坏。 3 结论 PN—5000型变压吸附制氮装置在化纤行业投入运行，说明我国变压吸附技术开始向大型化方向发展。也显示出了其具有良好的技术性、经济性和安全性。在用氮气纯度要求不太高的行业， 其优势更加明显。变压吸附纯化技术在小型制氮领域内优势明显，在大型制氮领域内，传统的深冷制氮仍占具稳固的地位。变压吸附制氮与深冷制氮的关联运行，各自的优势可以得到补充，并且合用一套控制系统，实现了系统化操作，节省了人工成本，对大型企业的安全长周期运行意义重大。 (中国气体分离设备商务网) |
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