OCMA—220型油份浓度分析仪操作中的几个具体问题
黎改风 陈守亚
[内容提要]:本文对应用该油痕分析仪定量测定机件表面油迹。判定脱脂效果的准确性,以及操作过程中几个须注意的具体问题,作了较详细的说明
关键词:脱脂、分析、取样、标定
脱脂是保证制氧安全生产重要的操作工艺,对脱脂效果的鉴定尽管有多种方法,但最精确的方法乃是对机件表面的痕量分析,我厂新近购置的OCMA—220型油份浓度分析仪,使这一目标得以实现,已在三车间压氧系统脱脂和洛阳钢铁厂制氧机安装过程中发挥了重要作用
一.仪器的简单工作原理: 油
是一种由多种碳氢化合物所组成的混合体,其中每一个碳氢基对3.4――3.5um的红外光谱都有一个截然不同的吸收带。无论对任何一种油,这种吸收带几乎都是相同的。因此在3.4――3.5um之间测量油样的红外吸收时,光能吸收量与样品中的油浓度成正比
二. 操作方法:
1. 所需材料:重油、分析纯四氯化碳、50ml广口瓶、脱脂纱布、无油滤纸、镊子、取样器等。
2. 校正零点:所需量程为0――200ppm,用自来水5ml和四氯化碳20ml对仪器进行零点校正。
3、量程校正:(0――200ppm)见表。
重油溶量 |
量距溶液浓度 |
量距校正值 |
10.0 ul/L |
40.0每ul/L |
160 |
3. 取样测量,在每个50ml广口瓶中倒入分析纯四氯化碳,放入一片脱脂纱布,用自制100mm×100mm取样器在欲测定处标定面积,用镊子从广口瓶中取出纱布,在取样器内擦洗数遍,放入广口瓶中摇匀进行测量。对三车间氧压机部分管道、设备分析结果见表
体积 |
空白ppm |
读数ppm |
结果mg/m2 |
备注 |
50 |
43 |
52 |
38.25 |
1级气缸 |
50 |
43 |
49 |
25.5 |
2级气缸 |
50 |
44 |
59 |
63.75 |
2级活塞 |
50 |
44 |
64 |
85 |
1级活塞 |
50 |
42 |
45 |
12.7 |
2级冷却器 |
50 |
42 |
47 |
21.2 |
2级缓冲器 |
50 |
42 |
59 |
72.25 |
1级缓冲器 |
测量标准:<125mg/m2
三. 操作中应注意的几个问题:
1取样应具有代表性,应当从最难脱脂清洗的地方取样,洛阳钢厂氧压机安装过程中,安装单位取样分析全部合格,而由我们自己取样则全部不合格。
2用重油配制标准溶液,因用量极微,计量不准则误差校大。
3因该仪器为痕量级别,精度极高。取样时如肉眼能看到油迹时,就不能进入仪器进行测量,一旦超过量程,则经过数遍甚至数十遍冲洗都难以使仪器回到零位。
4不可忽略的脱脂纱布含油量:在三车间分析时,刚开始无论怎样分析都不合格,我们把不放脱脂纱布和放入脱脂纱布进行对比,才得知脱脂纱布的含油量不能忽略。将分析结果减去脱脂纱布的含油量,才是机件表面实际含油量。
以上是我们在操作中的一些体会和经验,供参考