变压吸附脱碳装置操作常见问题及解决方法

1、变压吸附脱碳装置运行期间的检查和调整要点是什么？

为了取得良好的运行性能，在运行期间要检查和调整下列项目：
（1）吸附步骤  为了满足设计产品气中CO2含量要求，吸附步骤压力要稳定。除进气压力要稳定外，吸附塔最终升压流量的调节直接影响吸附压力。其次原料气流量过小也会影响吸附压力的稳定。
（2）均压步骤  由于存在阻力的原因，两个塔之间均压后的压力不会完全一样，要求平衡后的压差在0.05MPa以内。设定的均压时间只需满足实际的均压达到平衡所需要的时间就行了。由于存在吸附剂对混合组分吸附的原因，因此，均压达到了平衡后的压力比上述步骤的理论压力低。均压时，混合气中CO2浓度越高，实际均压平衡后的压力就越低。
（3）逆放步骤  逆放过程实际上是很迅速的。逆放速度过快，不仅使系统产生噪声，而且会造成对吸附剂的磨损。装置采用限流阀，使真空解吸阀开始时慢慢开启，使逆放压力在较匀速的条件下，在规定时间内缓慢放至低压，要求逆放结束时压力达到0.005～0.01MPa。
（4）最终升压步骤  最终升压的压力应该在切换到吸附步骤时基本上达到吸附压力。如果升压不够，在该塔转为吸附步骤初期将有一短时间需要升压而使出口流量极小，并引起吸附压力的波动；充压太快会造成出口流量波动大，也使吸附压力波动。最终升压压力必须控制其低于吸附压力0.02~0.04MPa，充压速度用再加压手动阀调节。
（5）产品纯度  一个吸附塔具有固定的负载杂质的能力。因此，在一个吸附再生循环里能提纯一定数量的原料气。如果循环时间（周期）过长，由于导入的原料气过多会造成产品气中CO2含量升高；循环时间（周期）过短，则由于床层未充分利用而引起氢的损失增大（氢回收率降低）。因此，在定时发讯操作时，循环时间（周期）的任何调整必须谨慎地进行。产品浓度的变化要滞后2~3个周期才能反映出来。
（6）产品纯度不合格状态的恢复方法  产品气中CO2含量升高表明整个床层已遭污染。杂质组分已突破塔的出口端。造成此后果的原因可能是操作调节不当，也可能是装置自控系统发生故障。一旦找出原因，经过处理后应尽快恢复正常状态。恢复的有效方法：一是缩短循环时间，二是降低负荷（减小处理气量）运转一段时间。如果二者结合起来则效果更佳，产品纯度恢复得更快。但要注意缩短的循环时间要保证抽空和最终升压步骤所需要的起码时间。

2、变压吸附脱碳装置的临时停车操作要点是什么？
接到调度停车通知后，与前后相关工序联系，征得同意后，按如下程序停车：
（1）通知前工序准备停供原料气，并随时注意提纯和净化系统的操作压力，一旦超压，立即打开手动放空阀。
（2）关闭提纯和净化系统真空泵工作水供水阀，通知前工序停供原料气。
（3）停气后，立即关闭系统气体进出口各手动阀，然后迅速关闭提纯和净化系统部分真空泵，让提纯和净化系统各保留1台真空泵运行。
（4）按下提纯和净化系统微机控制器（暂停）按钮，停止程序运行，使控制系统停在正在执行的那一步，最后关闭提纯和净化系统各保留的1台真空泵。

3、变压吸附脱碳装置主要有哪几种类型？
由于用途不同，变压吸附脱碳装置可分为三种类型：单纯脱除二氧化碳获得净化气的装置；脱除变换气中的二氧化碳并联产食品级液体二氧化碳的装置；同时制取脱碳净化气和纯度为98%的气体二氧化碳的装置。
（１）PSA脱碳装置目前中小型合成氨厂采用最多的仍是单纯脱除CO2获得净化气的PSA装置，以替代传统的湿法脱碳。根据氨厂的不同需要又分为两种工艺，一种是替代碳化以增产液氨为目的的脱碳工艺。变换气经PSA脱碳后净化气中CO2含量小于0.2%，直接进精炼工序。目前此类装置运行情况，氢回收率﹥97%，净化气中氢氮比在3.0左右，并且在脱除CO2的同时，还将大部分杂质如CH4、CO、H2S脱除，减小了后续工段的负担。另一种是用于与联醇装置配套的工艺。由于净化气用于联醇生产，考虑到甲醇合成催化剂的寿命和尽可能提高CO的回收率问题，一般将脱碳净化气中的CO2含量控制在1%~5%的水平。目前此类装置运行情况，氢回收率﹥98%，CO回收率﹥90%。在脱除CO2的同时，还将变换气中的硫化物脱除到0.1mg/m3（标）的水平，原料气中所含微量氯、氨、水、砷等杂质可同时脱除。
（2）脱碳并联产液体CO2装置将来自PSA脱碳装置的解吸气在常压状态下进入压缩机，加压到一定的压力后首先进行预处理，除去解吸气中所含的各类硫化物、微量的砷、氟、氯等以及饱和水，以满足食品级CO2的要求。预处理后的气体冷却到0℃以下，使解吸气的CO2成为液体，然后进入提纯塔使CO2和其他气体分离，最后在提纯塔底部得到纯度为99.5%~99.999%的食品级液体CO2产品。
（3）脱碳并同时制取纯CO2装置，该装置是由提纯系统和净化系统两部分组成，两系统均采用多塔PSA工艺。变换气通过提纯系统将CO2浓度富集到98.5%以上，供尿素装置使用。出提纯系统的中间气进入净化系统，净化系统将中间气中的CO2进一步净化到0.2%以下，以保证合成氨生产需要。

4、变压吸附脱碳并同时制取纯CO2装置的工艺流程是怎样的？
现以吸附塔A为例来分别说明吸附脱碳并同时制取CO2的工艺过程。
该装置是由提纯系统和净化系统两部分组成。变换气自装置外来，压力为10MPa（因设计压力不同而异），温度小于或等于40℃，经气水分离器除去油污、游离水后，从提纯系统吸附塔A的底部进入吸附剂床层。在吸附剂选择吸附的条件下，变换气中的水（汽）、有机硫、无机硫、二氧化碳依次被吸附下来，未被吸附的组分经压缩后进入净化系统进一步吸附，然后合格的净化气经缓冲罐稳压后送压缩工段。当被吸附杂质物流的前沿接近床层出口时，关闭吸附塔A的原料气阀KV-1A和出口气阀KV-2A，使其停止吸附。依次打开程控阀KV-3A和KV-4A进行四次均压降。一方面将吸附剂吸附的二氧化碳解吸出来，顺着吸附方向去置换和顶替吸附剂吸附的比二氧化碳吸附力弱的气体，增加床层死空间中的二氧化碳浓度。另一方面充分回收床层死空间的氢氮气。均降后，吸附床还有一定压力，进行顺放，一部分顺放气回收，一部分顺放气放空。当吸附床为常压时，用纯度98.5%以上的产品二氧化碳去置换和顶替绝大部分吸附剂吸附的比二氧化碳吸附力弱的气体以及床层死空间中的一氧化碳、甲烷、氮、氩及氢气等，以达到提纯产品二氧化碳的目的。产品二氧化碳由真空泵抽出，纯度大于98.5%，同时吸附剂得到完全再生。抽真空结束后，用均压气和产品气对床层逆向升压至接近吸附压力，吸附床便开始进入下一个吸附循环过程。其他十一个吸收塔的工作过程与此完全一样，只是在时间上按一定程序相互错开。
中间气经压缩后进入净化系统，净化系统出口气中二氧化碳浓度小于0.2%。净化系统的吸附塔A吸附饱和后，关闭吸附塔A的原料气阀KV-1A和产品气阀KV-2A，使其停止吸附。依次打开程控阀KV-3A和KV-4A进行四次均压降，通过均压步骤回收床层死空间的产品气。然后逆着吸附方向降压，易吸附组分被排放出来，吸附剂得到初步再生。再通过抽真空进一步解吸吸附剂上的残留的吸附杂质，吸附剂得到完全再生。抽真空结束后，用均压气和产品气对床层逆向升压至接近吸附压力，吸附床便开始进入下一个吸附过程。其他七个吸附塔的工作过程与此完全一样，只是在时间上按一定程序相互错开。

5、变压吸附脱碳装置原始开车的操作要点有哪些？
（1）对照安装图纸和安装方案对系统的设备、管理、自控系统、各控制点仪表、电气设施进行全面检查验收。
（2）按设置要求和有关规程对设备管道系统，进行水压强度试验、水压严密性试验、吹扫或清洗、气压严密性试验、泄露量试验及真空度试验，并检查合格。
（3）对现场压力表和温度计按要求进行调校，在其量程范围内，测量精度不得低于1.5级
（4）对压力变送器按要求进行调校，在其量程范围内，测量精度不得低于1.5级，通入4～20mA电流，检查零位和满度是否正确。对于负压工况的压力变送器，除了进行正压校正外，还必须准确进行真空度校正，在量程范围内，测量精度不得低于1.5级。
（5）用标准气对CO2在线分析仪按要求进行调校合格。
（6）流量计按照使用说明书要求进行调校和校定，并确定流量计有关系数。
（7）检查危机油压控制系统。按使用说明书的要求和程序，认真检查电磁阀接线是否有误，动态检查程控阀的开关是否符合设计要求。确保控制系统各项功能正常，报警功能符合设计要求。（8）净化和提纯系统真空泵和油泵电气连锁试验。按使用说明书的要求，按程序进行提纯系统真空泵和油泵电气连锁试验、净化系统真空泵和油泵电气连锁试验、真空泵供水系统连锁试验。试验中，要求反复观察，直到符合设计要求为止。
（9）提纯和净化装置真空泵性能试验及止回阀内漏试验。真空泵性能试验及止回阀内漏试验是在油压管道系统试验、工艺管道系统试验、仪器仪表及控制系统调试等完成后进行。该项工作包括以下四项内容：① 真空泵极限真空度试验；② 真空泵抽气量试验；③ 止回阀内漏试验；④ 对真空泵等设备实施单体试车。以上工作进行中，应严格按说明书和设备制造单位的技术要求进行，确保试验合格。
（10）按《吸附剂装填通知单》要求，进行吸附塔吸附剂填装。
（11）联动试运行。将油压系统及控制系统按程控阀运行时序图联动起来，循环时间按3～5分钟，充分地清洗油压系统及程控阀油缸内的杂质，直到整个系统在72小时内不出现鼓掌为止。（12）按正常开车步骤，系统置换合格后，投料开车。

6、吸附剂装填操作的注意事项主要有哪些？
1）装填前必须做好以下装备工作：
① 把吸附塔内部全部、彻底清理干净；
② 按《吸附剂装填通知单》要求，装备好各类吸附剂，并运至现场；
③ 准备好装填专用工具，例如起重汽车或卷扬机、专用漏斗、无底布袋等；
④ 准备好劳动保护用具，例如放毒面具、防尘眼镜、靴子、手套、安全帽、护颈毛巾等。
（2）提纯吸附塔一般由底部往上分层装填活性氧化铝、活性炭和硅胶三种吸附剂，净化吸附塔一般装填硅胶一种吸附剂。因为硅胶等吸附剂对水分比较敏感，所以不得在阴雨天装填吸附剂，最好在晴天装填，严禁吸附剂受潮。
（3）吸附剂通过装填漏斗及无底布袋逐渐倒入吸附塔内，要注意装填中始终保持已装填吸附剂与布袋底部相距不超过1米。
（4）复合床层中吸附剂规格、数量及填装顺序应严格按《吸附剂填装通知单》要求进行。每装填完一种吸附剂后，应将吸附剂顶面抹平，表面盖一层丝网再填装第二种吸附剂。
（5）吸附剂床装满捣实后，按图纸要求，装上过滤器及顶盖。
（6）装填结束后，用洁净的氮气或空气吹除床层吸附剂粉尘。吹除时，逐塔分别进行。其方法可以连续送气吹除，即从原料气入口引入吹除气体，直接至顶端放空。也可以盖上法兰盖，间歇送气吹除，即先充压至0.2MPa后，再从吸附塔上部管道迅速放空。
（7）吹除完毕后，拆除顶部法兰及花板，再一次补充吸附剂直至紧实为止，然后重新装好。
（8）在吸附剂装填后，用盲板将本装置与前后工序及外界完全隔离，让微机控制器、程控阀、油压系统等联动起来，缩短循环时间到5分钟，再次清洁油压系统。

7、变压吸附脱碳装置的正常开车操作要点是什么？
（1）系统置换。按装置《操作运行说明书》的操作步骤，用纯度大于99.5％的氮气置换系统各设备和管线中的气体、不留任何死角，直至从规定取样点取样分析，气体中氧含量低于0.5％为止。
（2）置换结束后，将气水分离器、气体缓冲罐及所有的吸附塔中的气体放至常压。
（3）提纯和净化系统工艺阀门的设定。按《操作运行说明书要求操作》。
（4）提纯和净化系统仪器仪表系统阀门设定。全开提纯和净化系统所有现场压力表阀、压力变送器取样阀、手动分析取样阀、在线CO2分析仪气源取样阀、调节阀仪气表气源阀。
（5）油压系统按操作说明书启动，让所有程控阀关闭。
（6）再次反复核对提纯和净化系统输入微机控制器的主程序和备用程序程控阀开关是否符合工艺设计要求（微机控制器、程控阀、油压系统等联动后检查）。
（7）将提纯系统和净化系统流量计、压力变送器、在线CO2分析仪等仪器仪表投入运行。（8）再次多处取样分析提纯系统和净化系统的氧含量是否合格，取样分析即将送到提纯系统的变换气组成及氧含量是否合格。
（9）通知前后工序做好送原料气和接受净化气准备工作。
（10）按规程启动提纯和净化系统真空泵。
（11）启动提纯和净化系统控制器。按提纯和净化系统控制器使用说明书启动。使控制器、油压系统、程控阀所组成的程控系统处于正常程序运行状态。再次核查提纯和净化程序是否正常，同时，程序系统各步骤时间按正常运行时间的2～3倍设定。
（12）当提纯和净化系统准备工作一切就绪后，即可将变换气引入，使系统投料运行。具体操作步骤按《操作运行说明书》中的有关要求进行。
① 观察中间气中CO2含量变化，中间气中CO2含量控制在7％～12％范围内；观察净化气中CO2含量的变化，净化气中CO2含量控制在小于0.2％范围内。稳定后则每切换一次程序，CO2浓度就先降低再升高。如果观察到这种有规律的变化时，则系统基本稳定。
② 如果系统稳定后，产品气CO2含量始终高于0.2％，此时应调整操作参数（缩短吸附时间或降低流量），使系统最终稳定时，CO2含量≤0.2％。
③ 当吸收压力升高到正常操作范围内，且净化气中CO2含量小于0.2％时，可缓慢向后工程送气，送气量以保证净化气中CO2含量小于0.2％为准。
④ 根据提纯和净化系统处理气量，增加真空泵开启数量和调节程序系统各步骤运行的时间。
至此，在本系统正常开车过程结束，装置投入正常运行。

8、变压吸附脱碳装置的正常停滞停车操作要点是什么？
接到调度停车通知后，与前后相关工序联系，征得同意后，按如下程序停车。
（1）通知前工序准备停供变换气，并随时注意提纯和净化装置的操作压力，一旦超压，立即打开放空阀。
（2）关闭提纯和净化装置真空泵工作水供水阀，通知前工充停供原料气。
（3）停滞不前气后，立即关闭系统气体出、入口及一段到二段控制手动阀，然后关闭提纯和净化装置真空泵的气体进出口手动阀，切断提纯和净化装置真空泵电源。
（4）关闭提纯和净化系统微机控制器，使程序停止在起始位置运行。
（5）将提纯和净化系统微机控制器改为手动操作，采用压力较低的逆放阀，手动操作将提纯和净化装置的所有处于真空状态的设备和管道充至常压，并使各塔压力逐渐降至常压。
（6）停提纯和净化装置微机控制器电源，关流量计取压阀。
（7）停止提纯和净化装置油压系统。
（8）停止提纯和净化装置仪表盘电源。
（9）关闭提纯和净化装置所有手动阀门。

9、变压吸附脱碳装置的紧急停车操作要点是什么？
当提纯和净化装置系统内出现重大泄漏并有可能形成安全事故时，或接到生产指挥部门的紧急停车指令时，按下列程序停车。
（1）按下提纯和净化装置系统控制器紧急停车按钮，所有程控阀全部关闭，迅速打开有关手动泄压阀，将原料气放空以免系统超压，马上通知上下工序，并向生产指挥部门汇报。
（2）迅速处理提纯和净化装置系统内的故障。
（3）关闭提纯和净化装置所有真空泵。
（4）关闭系统气体进、出口及一段到二段控制手动阀。

10、变压吸附脱碳装置临时停车后的再启动应如何操作？
（1）通知前工序准备送原料气。
（2）打开系统原料气入口手动阀和一段到二段控制阀。
（3）启动提纯和净化系统各1台真空泵，通知前工序送原料气。
（4）退出提纯和净化系统微机控制器（暂停）按钮，启动运行程序，使控制系统处于临时停车时正执行的那一步状态下，最后打开系统净化气出口阀慢慢向后工序送气，送气量以保证吸附压力不低于正常操作压力为准。
（5）根据提纯和净化系统处理气量及出口CO2含量，增加提纯和净化系统真空泵开启数量和调节程序系统各步骤运行时间。

11、原料气带水过多，变压吸附脱碳装置应如何操作？
由于本装置前的变换工序失控或操作失误，使水大量流入本装置的水分离器中，甚至进入吸附塔导致吸附剂失效。此时，立即关闭系统原料气入口阀，排净水分离器内水分，并检查带水程序做出相应处理。如果吸附剂失效，需重新活化或更换。

12、突然停电，变压吸附脱碳装置应如何操作？
因突然停电致使系统不能正常工作，由于微机控制器无输出，所以程控阀自动关闭，使装置处于停运状态，相当于紧急停车，按紧急停车要点操作

13、变压吸附脱碳操作失调造成净化气质量下降的原因主要有哪些？应如何处理？
变压吸附过程运转是否正常，关键是看塔的再生状况是否良好。系统操作失调会立即或逐步使塔的再生恶化。由于PSA过程是周期循环过程，因此只要一个塔再生恶化，就会很快波及和污染到其他塔，最终导致净化气质量的下降，操作失调经常有以下两方面原因。
（1）处理气量增大而未及时缩短周期时间吸附塔内的吸附剂对杂质的吸附能力是定量的，一旦处理气量增大，就应该相应缩短周期时间，以使原料气带入的杂质量不超过吸附剂能承受的能力，如不及时调整，杂质就会很快污染产品。
（2）吸附塔解吸真空度达不到要求在变压吸附工艺中，吸附剂的再生方式为降压（抽空）再生。如果由于设置的抽空时间不够或真空系统的其他原因，使吸附塔解吸真空度达不到要求值，就将影响吸附剂再生效果，从而影响净化气质量和收率。这时可相应调时间，使抽空时间加长，或检查处理真空系统的问题。

14、变压吸附脱碳并同时制取纯CO2装置的生产控制与消耗指标是怎样的？
原料气流量    ≤设计处理气量          吸附温度             ≤40℃
吸附压力       提纯0.8MPa、净化    1.35MPa（因设计压力不同而异）
原料气CO2含量          约28％    原料气总硫含量          ≤300mg/Nm3
中间气CO2含量          6％～12％
净化气CO2含量　　≤0.2％             总电耗                ≤100kWh/t（NH3）
净化气总硫含量    ≤1×10-6                   循环水消耗             ≤9m3/t（NH3）
产品CO2含量    ≥98.5％             氢气回收率             ≥99.0％
油压             4.6～4.8MPa          氢气回收率             ≥96％
真空度          -0.065～-0.08          二氧化碳回收率          ≥75％
吸附时间    ＞4.5min（根据工况调节）

15、变压吸附脱碳常用的吸附剂有哪些？选择时应注意哪些问题？

工业上常用的吸附剂有：硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛等，另外还有针对某组分选择性吸附而研制的特殊吸附材料。