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专利名:
一种氧化氮气体制备间甲酚的工艺
专利号: CN201019026062.9
关键字:
专利类别:
使用范围: 本发明公开了一种氧化氮气体制备间甲酚的工艺,是将氧化氮气体通入间甲苯胺硫酸盐中进行重氮化,在有机溶剂存在及酸性条件下进行水解,酸相在负压条件下闪蒸后回用至成盐工序,有机相经脱轻、精馏后得到间甲酚产品。本发明采用氧化氮气体作为重氮化试剂,废酸中没有无机盐的存在,从而使废酸套用在工业上成为可能;水解在有机溶剂存在下进行,使水解产生的间甲酚迅速溶入有机相,反应产生的副产焦油状物质很少,提高了间甲酚的收率;无盐废酸在一定温度下负压闪蒸,除去反应水的同时还汽提出有机物,不但能使硫酸套用,减少硫酸的用量,经本发明工艺制备的间甲酚产品纯度99.7%,收率90%以上。
申报人: 董云,孙雅坤,王廷锋,陆龙,崔迎祥,杨辉,万金方
申报单位: 江苏淮河化工有限公司
申报时间: 2/5/2010
专利有效期限:

专利内容

申请(专利)号:
CN201019026062.9 
申请日期:
2010-2-5 
公开(公告)日:
2010-7-14 
公开(公告)号:
CN101774893A 
主分类号:
C07C39/07(2006.01)I 
分类号:
申请(专利权)人:
江苏淮河化工有限公司 
发明(设计)人:
董云,孙雅坤,王廷锋,陆龙,崔迎祥,杨辉,万金方 
主申请人地址:
211700江苏省淮安市盱眙县9024信箱 
专利代理机构:
淮安市科翔专利商标事务所 32110 
代理人:
韩晓斌 
国别省市代码:
江苏;32 
主权项:
一种氧化氮气体制备间甲酚的工艺,其特征是该工艺包括以下步骤:(1)、成盐反应:在成盐釜中加入质量浓度15~40%的硫酸溶液598g~420g,室温下边搅拌边加入间甲苯胺60g,得到间甲苯胺硫酸盐水溶液;(2)、重氮化反应:将上述间甲苯胺硫酸盐水溶液加入带冷却装置的重氮化反应釜中,降温至-3~5℃,缓慢通入氧化氮气体,控制氧化氮的量在6300ml~7000ml,使其反应生成间甲苯胺重氮硫酸盐,至使淀粉碘化钾试纸变蓝,停止反应,并加入尿素除去多余的亚硝酸;(3)、水解反应:向水解反应釜中加入质量浓度25~35%的硫酸溶液190g-200g和芳烃溶剂70g~100g,预热至70~105℃,滴加上述间甲苯胺重氮硫酸盐溶液于液面以下,流速为12~20mL/min,滴加完毕在搅拌状态下保持温度80℃~95℃,恒温时间20min~25min,分离出酸相,含间甲酚的有机相粗品经水洗后在减压条件下除去水和溶剂,再经精馏得间甲酚;其中溶剂套用;其中酸相在负压条件下闪蒸除去反应水的同时汽提出有机物,浓缩后的硫酸回用,反应水和有机物用于后道的洗涤工序。 
法律状态:
实质审查的生效 

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