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乙炔含量的化验有哪几种方法?
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答：液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如：
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1)气相色谱法。将乙炔用镍催化剂转化成甲烷，再用气相色谱法测定甲烷含量，然后换算出乙炔含量。或用带氢火焰离子化检测器的气相色谱法直接测定乙炔含量。这种方法灵敏度高，取样量少，分析速度快，可以实现自动定时取样分析，直接给出分析结果或报警。但仪器价格昂贵，操作及维护要求也较高。
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2)比色法。此法操作简单，易于掌握，可基本满足分析要求。但一次分析时间较长。
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当乙炔与一价铜盐的氨溶液互相作用时，即生成乙炔铜，并使溶液呈紫红色。然后将所得溶液的颜色和标准比色管相比较，与标准比色管颜色相当的乙炔含量即为溶液所吸收的乙炔量。当用于分析液空或液氧中的乙炔时，由上述测得的乙炔量除以所取的液空或液氧的体积，就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
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乙炔吸收液按下法制备：
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1)称取33g硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸馏水中。
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2)取25%的氨水400mL，并用蒸馏水稀释至1L，再标定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量，并求出氨含量为0.53g时的毫升数。
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3)称取57.5g盐酸羟胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸馏水中。
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4)称取2g白明胶，在加热情况下(40～60℃)，溶于100mL蒸馏水中，待溶成均匀胶体后密封冷藏保存。
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5)在100mL容量瓶中，加入15mL硝酸铜溶液，10%氨水约5.3mL(使氨含量为0.53g)，40mL盐酸羟胺溶液(注意不要震荡)，待溶液还原成无色后加压2%白明胶溶液4.5mL，95%无水酒精28mL，最后用蒸馏水稀释至100mL刻线，震荡均匀。在震荡过程中，要把反应生成的氮气及时释放，以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗处保存，有效期约24h。
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标准比色管用下法配制：
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1)称取硝酸钴[Co(NO3)2·6H203]20.3g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为A液。
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2)称取硝酸铬[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g，溶于100mL蒸馏水中。此溶液称为B液。
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3)选用9支比色管，洗净、烘干，按表38依次加入A液、B液和蒸馏水，然后密封，轻轻摇匀即可应用。
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表38比色液的配制
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比色管号 |
A液量/mL |
B液量/mL |
蒸馏水量/mL |
相当于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)] |
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0
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1
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2
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3
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4
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5
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6
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7
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8 |
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0
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0.40
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0.98
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0.55
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2.15
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2.80
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4.20
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5.70
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7.95 |
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0
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0.25
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0.47
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0.68
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0.88
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1.06
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1.40
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1.70
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2.05 |
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10
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9.35
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8.55
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7.77
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6.97
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6.14
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4.40
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2.60
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0 |
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0
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0.001
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0.002
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0.003
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0.004
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0.005
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0.007
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0.009
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0.012 |
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分析液空和液氧中乙炔的步骤如下：
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1)用洁净、干燥的烧瓶取500mL待分析液体，用带两根不同长度支管的橡皮塞塞紧(两根支管中短的一根不能插入液体)，长支管用螺丝夹夹紧，短支管串接上洁净干燥的蛇形冷凝管。
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2)将蛇形冷凝管慢慢浸入装有液氧的保温瓶中，使待分析液体蒸发，而带出来的乙炔就被冻结在蛇形管中。
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3)所有待分析液体蒸发完毕后，在长支管上接入氮气，调节螺丝夹，用缓慢的氮气流吹洗15min。将烧瓶中残余的乙炔全部带入蛇形冷凝管中，同时将冷凝管中的氧赶走。
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4)在吸收管内加入10mL吸收液，关闭氮气，把吸收管串接于冷凝管后，并慢慢将冷凝管从液氧中取出。此时，应让因热膨胀的气体以一个气泡接一个气泡的速度通过吸收管，切忌过快。然后慢慢通入氮气，吹洗至吸收管内溶液不再加深时为止。
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5)取下吸收管，与标准比色管进行比色，即可求得乙炔含量。
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